1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
3,4-二甲氧基苯乙醇是一种重要的药物合成中间体,其含量测定在实际中具有重要意义。由于3,4-二甲氧基苯乙醇通常由3,4-二甲氧基苯乙腈水解制得3,4-二甲氧基苯乙酸后,再还原得到,因此其中可能的杂质是3,4-二甲氧基苯乙腈和3,4-二甲氧基苯乙酸,我们需要找到合适的方法分离这些物质并加以定量分析。由于技术保密等原因,关于这些物质的分离检测方法目前文献未见报道。
在本课题中,我们探讨以3,4-二甲氧基苯乙腈为反应物合成的最终产物3,4-二甲氧基苯乙醇的含量以及杂质的检测分析方法。
合成路径:3,4-二甲氧基苯乙腈→(酸化)→3,4-二甲氧基苯乙酸→(还原)→3,4-二甲氧基苯乙醇
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2. 研究的基本内容和问题
一、研究目标
以3,4-二甲氧基苯乙腈为反应物合成的最终产物3,4-二甲氧基苯乙醇的含量以及杂质的检测分析方法。
二、内容
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3. 研究的方法与方案
一、研究方法:
采用高效液相色谱法,使用紫外检测器,以乙腈(或甲醇)与水(或缓冲液)的混合液为流动相,探索助洗剂的种类与用量,以便达到理想的分离效果和重现性。
二、实验方案:
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4. 研究创新点
建立3,4-二甲氧基苯乙醇含量测定的高效液相色谱分析方法,满足快速、简便、定量准确的要求。
5. 研究计划与进展
2013年11月-12月查阅文献和准备试样
2014年01月建立用于两种成分定性定量分析的色谱条件
2014年02月春节放假
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