1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
配体吡蚜酮化学名称为4,5-二氢-6-甲基-4-(3-吡啶亚甲基氨基)-1,2,4-3(2h)-酮, 英文名为pymetmzine,代号gga215944。
纯品为无色结晶,熔点:217℃,密度:1.36(20℃) 。
溶解度(g/l):水0.25(25℃)、乙醇2.25(20℃)、己烷<0.00l(20℃)。
2. 研究的基本内容和问题
研究目标:以吡蚜酮为配体,与不同的金属盐进行反应,合成吡蚜酮的金属配合物,并对其结构进行表征。
研究内容: 探索吡蚜酮金属配合物的合成以及提纯表征的方法拟解决的关键问题:由于吡蚜酮金属配合物的研究较少,需要摸索吡蚜酮与金属盐反应的反应条件,如何选择恰当的试剂,尽可能采用比较温和的条件寻找方法便捷、产率高、易纯化的路线,是本研究的重点问题。
3. 研究的方法与方案
参考相关文献,通过改变反应温度,所用的溶剂,原料配比等条件,研究吡蚜酮金属配合物合成方法,并进行提纯,结构表征。
技术路线:吡蚜酮溶解后,与金属盐反应,结晶纯化后得到吡蚜酮的金属配合物。
实验方案:在圆底烧瓶中加入吡蚜酮和少量的甲醇,加热至回流,缓慢滴加甲醇直至吡蚜酮完全溶解,在回流条件下滴加金属盐溶液,充分反应,冷却,静置,过滤,洗涤沉淀物,测定熔点,再用ft-ir、nmr、gc-ms、元素分析等手段对其进行纯度测定和结构表征。
4. 研究创新点
目前关于吡蚜酮金属配合物的研究较少,且农药的金属配合物有延长作用时间,降低毒性等诸多优点,因此若能找到吡蚜酮金属配合物的简便的合成方法,将有很大的应用前景。
5. 研究计划与进展
本阶段(2013年10月至2014年5月)的计划安排如下:2013年10月至2014年1月:查阅文献,进行实验方案的进一步落实和优化,实验用试剂和相关原料的购买,确定最佳合成路线与操作步骤。
2014年2月至4月:合成吡蚜酮的金属配合物,并进行结构鉴定和表征,以提高产率为目的,主要探讨原料配比、加料顺序、反应时间和温度以及产物的纯化方面的问题;找出进行此反应的最优条件。
2014年5 月: 研究总结,进行毕业论文答辩。
