离子色谱法测定水中草甘膦方法研究毕业论文

论文总字数：16136字

摘 要

本文通过采用离子色谱法测定水和废水中草甘膦的残留，外标法定量。改变淋洗液体系，淋洗液流速，淋洗液浓度，样品pH值，建立和优化分析实验条件。实验结果表明，最优的离子色谱分析条件为：流速1ml/min，进样量为300µL，淋洗液氢氧根浓度32nmol/L，待测样品pH范围（4~8）；在2~100µg/L浓度范围内，草甘膦校准曲线的线性关系良好：，，该方法检出限0.52µg/L，加标浓度范围介于3.00~50µg/L，相对标准偏差为1.1%~2.8%，样品回收率为95.9%~105%。满足《生活饮用水标准检验方法 农药指标（GB/T5750.9-2006）》中规定检出限为25µg/L，样品回收率为94.6%~120%之间。该方法简单，快速，准确度高，灵敏度高，能够满足大批量水和废水中草甘膦的检测。

关键词：离子色谱；草甘膦；检出限；回收率

Determination of Glyphosate in Water by Ion Chromatography

Abstract

The residue of glyphosate in water and wastewater is determined by ion chromatography and quantified by external standard method. The experimental conditions are established and optimized by changing the eluent system, the flow rate, the concentration of eluent and the pH value of the sample. The results show that the optimum conditions of ion chromatography analysis are as follows: flow rate 1 ml/min, injection volume 300μL, concentration of hydrogen and oxygen in eluent 32nmol/L, pH(4~8), Within the concentration range of 2~100µg/L, Good linearity of glyphosate calibration curve: ,, The detection limit of this method is 0.52μg/L, and the range of standard addition concentration is between 3.00~50µg/L.The relative standard deviation is between 1.1%~2.8%. The sample recovery rate is between 95.9%~105%. The detection limt of the thesis is 25μg/L in the Standard Test method for drinking Water (GB/T5750.9-2006). The sample recovery rate is between 94.6%~120%. The method is simple, rapid, accurate and sensitive. It can be used to detect glyphosate in large quantities of water and wastewater.

Keywords: Ion Chromatography；Glyphosate；Detection Limt；Percent Recovery

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪 论 1

1.1 草甘膦研究背景 1

1.2 测定方法 1

1.2.1 气相色谱-质谱法(GC-MS) 1

1.2.2 高效液相色谱法（HPLC） 1

1.2.3 分光光度法 2

1.2.4 离子色谱法（IC） 2

1.3 研究内容 3

第二章 离子色谱测定草甘膦色谱条件因素探讨 4

2.1 引言 4

2.2 实验部分 4

2.2.1 仪器与试剂 4

2.2.2 草甘膦测定前处理实验步骤 4

2.2.3 离子色谱法测定草甘膦不同淋洗体系的选择 4

2.2.4 离子色谱法测定草甘膦淋洗液浓度的选择 5

2.2.5 离子色谱法测定草甘膦淋洗液流速的选择 6

2.2.6 离子色谱法测定草甘膦样品pH的选择 6

2.3 最佳优化实验分析测试 7

第三章 基于优化色谱条件应用于水和废水草甘膦的测定 8

3.1 引言 8

3.2 实验部分 8

3.2.1 试剂和材料 8

3.2.2 方法校准曲线测定 8

3.2.3 方法检出限测定 9

3.2.4 方法精密度测定 9

3.2.5 方法准确度测定 10

3.2.6 地表水中草甘膦的应用 10

3.2.7 生活污水草甘膦的应用 11

3.3 结果讨论 11

3.3.1 地表水中草甘膦的应用 11

3.3.2 生活污水草甘膦的应用 11

第四章 总结与展望 13

4.1 总结 13

4.2 展望 13

致 谢 14

参考文献 15

第一章 绪 论

1.1 草甘膦研究背景

草甘膦(N-(膦酸甲基)甘氨酸)是一种非选择性内吸传导型的有机磷农药，主要的降解产物和合成中间体是氨甲基磷酸(AMPA)，因为它的毒性低、安全性高、广谱、高效率而广泛应用于农业中。植物将草甘膦积聚于根、茎、叶组织，通过吸收草甘膦，抑制酪氨酸、色氨酸及苯丙氨酸的生物合成、蛋白质合成、内分泌紊乱，从而导致植物死亡。由于草甘膦是一种潜在的内分泌干扰物，能损伤人体肝细胞，高浓度草甘膦能轻微抑制人体免疫系统^[1]，因此可通过食物链影响人体健康。

草甘膦的化学物理性质具有易溶于水，不溶于一般有机溶剂，不易挥发，无发色团和荧光团，且极性强，增加了对草甘膦以及氨甲基膦酸的残留量检测难度。

目前用于检测草甘膦的主要仪器和检测方法有毛细管电泳-激光诱导荧光法、气相色谱、紫外分光光度计、高效液相色谱法、气相色谱/质谱联用、高效液相色谱/质谱联用。

1.2 测定方法

1.2.1 气相色谱-质谱法(GC-MS)

气相色谱-质谱法的原理：待测样品进入GC，色谱柱将混合物分离，使各组分按吸附性强弱先后进入质谱仪，利用高能电子流轰击样品分子，使各组分失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，得到结果绘制成质谱图。

田应涛^[2]等人采用三氯甲烷提取水样中草甘膦和氨甲基膦酸，用三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)进行衍生化反应，气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。结果表明在添加已知样浓度为25μg/L条件下，草甘膦、AMPA的平均回收率分别为109.6%和88.1%，相对标准偏差分别为10.7%和9.09%，检出限分别为0.6μg/L和0.5μg/L。该方法检测氨甲基膦酸、草甘膦灵敏度、准确度高和精密度好。

剩余内容已隐藏，请支付后下载全文，论文总字数：16136字