生物质基绿色阻燃协效剂的合成与阻燃配方设计开题报告

1. 研究目的与意义

本课题研究的背景：

膨胀阻燃技术是20世纪90年代中期发展起来的新型阻燃技术。在膨胀型阻燃剂(IFR) 阻燃高分子时，材料表面会形成一层均匀的炭质泡沫层，起到隔热、隔氧、抑烟和防止融滴的作用，具有低烟、低毒的特点。因此，膨胀阻燃技术已成为当前最活跃的阻燃研究领域之一。IFR 主要由炭源 (成炭剂)、酸源 ( 脱水剂) 和气源(发泡剂) 三部分组成，分为混合型IFR和单质型（“三位一体”型）IFR两种。其中，混合型IFR以聚磷酸铵（酸源）/季戊四醇（炭源）/三聚氰胺（气源）(APP/PER/MEL)阻燃体系为代表[1]。该类混合型IFR存在配比复杂、易吸潮、热稳定性差、添加量大、与聚合物难相容等缺点，较难达到膨胀阻燃工程塑料的要求。为了解决上述问题，可对IFR进行表面改性、微胶囊化处理、协同阻燃等提高其阻燃性能，尽可能减少对材料物理机械性能的影响。阻燃剂的绿色化是IFR的发展趋势。近年来，山茶壳提取物茶皂素(TS) 、海草提取物藻朊酸盐、壳聚糖、丁香油酚、糠胺等都被引入IFR阻燃体系，具有环境友好、多功能等的特点。壳聚糖是甲壳素脱N-乙酰基的产物，是一种环保且富碳的天然聚合物，因此在膨胀型阻燃剂中多用来作为炭源。由于壳聚糖含有氨基，在一定条件下可以呈阳离子性质，固可以采用层层自助装的方法制备阻燃装饰层。从天然的海藻种提取的海藻酸钠维原料制得的海藻酸钙纤维除了具有优异的吸湿性,生物相容性和可生物降解性外，还具有优异的阻燃性能。膨胀体系成炭的结构复杂，影响因素众多。聚合物主体的化学结构和物理特性、膨胀阻燃剂的组成、燃烧和裂解时的条件(如温度和氧含量)、交联的反应速率等等诸多因素都会对膨胀成炭的结构产生影响。而膨胀炭层的热保护效应不仅取决于焦炭产量、炭层高度、炭层结构、保护炭层的热稳定性，也取决于炭层的化学结构，尤其是环状结构的出现增加了热稳定性，此外还有化学键的强度以及交联键的数量。

目的及意义：生态环境问题，是当今世界人类面临的中心问题之一。长期以来，人类为了追求经济的快速增长，付出的是资源耗竭、生态和环境极度破坏的高昂代价。目前世界生态环境的恶化已明显地威胁着人类的生存，世界现在正处于人类有史以来的全球性的生态环境危机中。诸如大气污染、臭氧层破坏、温室效应等全球性环境问题已引起了人类的高度重视。当今世界各国生产使用着约十万种化学品。全球每年用于废物控制、处理和埋放环保监测、达标，事故责任赔偿等的费用也成倍地增长。根治环境污染的必由之路是大力发展绿色化学与技术。理想的绿色化学与技术是从源头上预防和控制污染。它选择原子经济反应，即将原料分子中的原子百分之百地转变成产物，不生成或很少生成副产品或废物，实现废物的“零排放”；工艺过程使用无毒无害的原料、溶剂和催化剂；生产环境友好产品。目前绿色化学及其带来的产业革命已经在全世界兴起，环境友好产品已经越来越成为人们追求的目标。阻燃工业中的绿色革命也即将来临。塑料、橡胶、合成纤维等高聚物材料及其制品已广泛应用于工业、农业、军工等产业部门和人们日常生活，但这些聚合物容易燃烧造成火灾事故，火灾产生的烟和有毒气体阻碍了救援工作的进行，从而增加了人员伤命和财产的损失，同时，这些物质排放到空气中给环境带来了很大的污染。阻燃材料中的阻燃剂的作用就是减少材料着火的机会和减慢火焰蔓延的速度。在人们对阻燃剂及阻燃材料需求量增大的同时，人们对阻燃剂及阻燃材料的性能要求也更加多面化。阻燃剂及阻燃材料本身在生产和使用过程中应是无毒害的，它应有良好的耐热稳定性、耐老化性、耐光稳定性、无腐蚀性，同时，其燃烧产物应为低烟、低毒。总之，对该绿色阻燃剂及阻燃材料的评价方法应该是，在整个生命周期（包括设计生产、销售、使用和后处理4个阶段）对4种不同的介质（生物、大气、水和土壤）都无影响或影响最小。

2. 研究内容和预期目标

1．研究内容：

（1）优选植物（如木绣球），提取植物中的有效成分，进行表征，确定组成和结构。然后将提取物与纳米材料复合，制备阻燃成炭剂。最后，将成炭剂用于阻燃聚丙烯、聚氨酯等高分子，通过分析成炭量、炭层质量等，研究阻燃成炭机理。

（2）新型阻燃材料的生产工艺设计。

3. 研究的方法与步骤

山茶籽种提取茶皂素

实验步骤

第一步，提取茶皂素

1.原料准备选取无霉变的油茶籽，先用清水洗干净，然后用粉碎机将油茶籽粉碎至1-3mm左右的小颗粒。为了保证产品质量，原料必须干净。

2.浸提称取已粉碎的干燥的油茶籽240g，置于1000ml烧瓶中，加水600ml，加热至80℃，搅拌1.5h，过滤得滤液和滤渣，在滤渣中再加300ml水，同前面一样在80℃下搅拌1.5h，过滤，得滤液和滤渣。滤渣回收可以用来作为饲料。合并两次滤液约800ml。

3.除杂 在上述滤液中加氨调节为10，使浸提液的蛋白质、树脂、有机酸、色素等杂质形成沉淀，过滤除去，滤渣可以用作饲料，收取滤液。在滤液中加入95%的乙醇400ml，比例(体积比)为10:0.5，搅拌均匀，静置2h，过滤，得滤液和滤渣。滤渣中含有蛋白质、树脂等，可以回收利用。

4．浓缩将上述滤液浓缩回收乙醇，为提高产品质量，可以采用真空浓缩。

5．絮凝待浓缩后的滤液冷却后，加入阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，搅拌均匀，静置2h，得粘稠状液体。

6．脱色将所得的粘稠状液体过滤，滤液用活性炭(分批少量加入)脱色至白色或淡黄色，得脱色液。

7．干燥将脱色液中水分蒸干经红外灯烘箱烘干后，则得白色或淡黄色无定形皂素晶体。

第二步：超细的Sb2O3粉体的制备

第三步：茶皂素与超细的Sb2O3粉体复合

制备阻燃聚合物/层状化合物纳米复合材料可通过三种方式:

(1)单体嵌入聚合法;

(2)聚合物溶液嵌入法;

(3)聚合物直接熔融嵌入法

第四步 进行表征~分析阻燃性能

按如下表格取100g聚丙烯，通过调节茶皂素与Sb2O3粉体复合材料的量测得成炭量，分析阻燃性能。原料表中的配比在一定条件下热压成型，制备规格为100×100×5mm的板材，然后将板材切割成合适尺寸的样条进行燃烧性能的测试

样品	聚丙烯	复合材料	成炭量	炭层质量
1	100	用量1
2	100
3	100
4	100
5	100

4. 参考文献

[1]王迪,姚泽昊,朱文利.膨胀00型阻燃剂对聚丙烯阻燃改性的研究进展[j].塑料科技,2017,45(12):107-112.

[2]邓海铭,许家00友,卢浩诚,黄晓丽,赖丽捷.一种超支化三嗪成炭剂对聚丙烯阻燃性能的影响[j].塑料工业,2017(11):130-133 138.

[3]魏丽菲,朱志国,靳昕怡,董振峰,王锐,李婉莹.膨胀型阻燃剂对含磷阻燃聚酯燃烧性能影响的研究[j].化工新型材料,2017,45(11):151-155.

5. 计划与进度安排

（1）2022-2022-1学期17-20周~2022-2022-2学期第3周~第4周（2022-12-25~2022-3-23），查阅资料，筛选绿色植物，准备开题报告，外文论文翻译；

（2）第5周~第8周（2022-3-26~4-20），阻燃成炭剂合成、阻燃聚氨酯或聚丙烯配方设计、实验、初步设计；

（3）第9周~第13周（2022-4-23~5-25），整理数据，工艺流程设计，设备、车间设计；按照年产10吨（年工作300天，每天工作8小时）阻燃聚氨酯或聚丙烯中试生产线的设计要求，完成卷材生产线的设计，包括设备选型、工艺流程、高分子成型设备结构设计、辅助设备设计、车间设计（平面布置、水电气设计等）等，在计算的基础上确定设计参数、工艺参数；