1. 研究目的与意义
研究背景:离子液体(ionic liquid)是一类由阴阳离子构成,在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类。依据阳离子母体的不同可以将离子液体分为季胺盐类、季膦盐类、咪唑盐类和吡啶盐类。离子液体有很多不同于传统有机溶剂的特殊性质:(1)离子液体不易挥发、不易燃易爆、不易氧化,具有较高的热稳定性和化学稳定性;(2)离子液体具有较低的蒸气压和良好的溶解性能;(3)离子液体对水、无机物、有机物和聚合物的溶解性是可以调节的,只需相应的设计改变离子液体的阴阳离子即可实现,这就使得离子液体非常适合作为新的萃取分离介质,因此在分离分析及纯化中成为研究热点。样品的前处理是分析复杂基质中目标物的首要和关键步骤,前处理方法会对后续的分析步骤产生很大影响,有时甚至会对最终分析结果的准确性和可靠性起决定性作用,错误的或不合适的样品前处理过程可能会导致整个分析过程以失败告终。由于一些复杂样品基质中目标物的浓度很低,而复杂样品基质的种类和数量又在不断增加,因而人们对于灵敏、快速、简便分析这类样品的要求也比以前提高了很多。由于离子液体的良好溶解性、热稳定性和可设计性,已成为新型的绿色萃取溶剂,广泛应用于样品前处理技术中。离子液体几乎无挥发性以及它的高粘度也使得其在单滴微萃取中可以允许较大的液滴、更长的萃取时间、较高的萃取温度,从而弥补了传统溶剂的不足,大大提高了萃取效率。chen等报道用固态离子液体作为萃取剂,利用液液分散微萃取富集环境水样中的抗生素。通过微波加热提高样品溶液的温度,使固态离子液体[c2mim][pf6]融化并使其以微小液滴状态均匀分散到样品溶液中,增大两相的接触面积,提高传质速率,从而能缩短萃取的时间,提高萃取效率。王远鹏等将固态离子液体作为萃取剂,利用微波辅助液液分散微萃取富集了水样中的磺胺类抗生素和红酒中的苏丹红染料。王玲玲等报道对蜂蜜样品进行固相微萃取后,采用磁性离子液体(1-丁基-3甲基咪唑四氯化铁)对固相微萃取后的滤液再进行液液分散微萃取,实现了蜂蜜样品中咖啡因的灵敏测定。liu等建立了基于离子液体的直接浸入和顶空单滴微萃取技术,在此方法中以离子液体1-辛基-3甲基咪唑六氟酸盐为萃取剂,成功萃取了环境水样中的多环芳烃。peng等建立了基于离子液体的中空纤维三相微萃取技术,成功萃取环境水样中的氯酚。lu等用1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂、甲醇作为分散剂,萃取了环境水样中的四种杂环类杀虫剂。
黄酮类物质(flavonoids)是自然界中存在的酚类物质,又称生物黄酮或植物黄酮,属植物次级代谢产物,广泛存在于各种植物和大型真菌中,具有丰富的生物活性功能的应用,黄酮类物质作为具有保健功能的活性成分,能够抗氧化性、提高机体内分泌、提高学习记忆、清除自由基活性;有些黄酮类化合物具有增强食品风味的作用,在一些饮料中添加可以生津止渴,去烟味及口腔灭菌;黄酮的急性、亚急性毒性远远低于雌二醇,在医学有很大作用。黄酮类化合物的颜色和溶解性完美的成为了食品加工替代物。总之随着科学技术的不断进步,对黄酮类物质的开发利用也将越来越广泛而深入,黄酮类物质必将在食品和医药等行业有更为广阔的应用前景。因此实际样品中黄酮类物质的快速灵敏测定对于医药、保健品等行业具有重要的实用价值。
测定黄酮类物质的常用方法有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法。分光光度法具有操作简便、快速、准确度及精密度好的特点,具体分为直接测定法和比色法,直接测定法直接以黄酮类化合物的紫外可见吸收峰为基础进行定量,比色法是在样品中加入显色剂,测定显色反应产物的吸光度进行定量。薄层色谱法主要用于黄酮类化合物的定性和半定量分析,可以同时测定多个样品,设备简单,操作方便,但影响因素较多灵敏度和精确度不如高相液相色谱法。高效液相色谱法适用于极性大、沸点高、分子量大、热稳定性差的化合物分析,是黄酮类化合物分离检测中使用非常广泛的方法,具有效率高、灵敏度高、分离效率高等优点。杨必成等采用c18色谱柱高效液相色谱-紫外分光光度计法测定了以偶采花粉的渗滤液中的槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量,为油菜花粉原料及其提取物的质量控制和评价提供了理论和实验参考。不管用什么分析方法,样品前处理步骤对于黄酮类的测定都具有重要意义。
2. 研究内容和预期目标
主要研究内容:了解样品的前处理在分析领域的重要性和离子液体在样品前处理的作用,研究离子液体在前处理领域的应用,对一些实际黄酮类样品进行前处理并结合高效液相色谱法分析测定。
预期目标:掌握液液分散微萃取的方法,能够自主的对实际样品进行前处理,熟练利用高效液相色谱法测定样品。3. 研究的方法与步骤
研究方法:利用离子液体液液分散微萃取技术结合高效液相色谱法实现对样品中黄酮类化合物的准确测定。
研究步骤: 1.色谱条件色谱柱:zorbarc18柱(20 l,4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇 - 4.3%乙酸(55 :45);流速:1.0 ml/min;检测波长 : 254 nm;柱温 : (32 1) ℃。
2.进行槲皮素标准品溶液的制备,精密称取干燥至恒重的槲皮素标准品2.09mg,置于干燥过的10ml容量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,在超声清洗皿中超声10min,即得标准品溶液。
4. 参考文献
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5. 计划与进度安排
第一周 在导师处接受任务,查阅相关文献。
第二-三周 在老师指导下完成开题报告、按要求完成英文文献翻译、为论文实验做准备。
第四周 进实验室查找实验药品,核对实验需要的仪器。
