溴代叔丁醇酯联吡啶的制备与表征开题报告

1. 研究目的与意义

稀土元素因其独特的4f电子结构而具有丰富的能级跃迁、大的原子磁矩和强的自旋轨道耦合等优良特性，因而具有优异的光、电、磁等性能，被誉为新材料的宝库。稀土元素也可以与其他元素形成配合物，配位数在3～12间变化，而大部分稀土元素的配位数一般为8～9，并且有机配体可以多种形式如单齿、螯合双齿、桥式双齿与稀土离子进行配位，因此，稀土有机配合物的结构与种类也是多样化。这些特性也赋予了稀土有机配合物独特的电、光、磁、热等性能，尤其稀土配合物的荧光性能最为突出。稀土配合物既有无机物良好的稳定性又具有有机物荧光量子效率高的优点，由此稀土有机发光配合物被认为是一类具有广泛应用前景的稀土发光材料。稀土配合物在荧光发光方面的优点主要表现在荧光寿命较长、荧光发射峰狭窄、stokes位移较大等。

含能产生强荧光的sm、eu、tb和dy等稀土粒子的高分子是一类极有开发和应用价值的荧光物质，特别是在紫外光激发下可发射红、绿、蓝三基色荧光的高分子稀土配合物，正成为人们开发的热点。例如，稀土离子与含β－二酮基、羧基、磺酸基的配合体的作用，制成含eu³ 或tb³ 的稀 土 高 分 子 发 光 材 料，前者产生613nm的红色荧光，后者发射545nm的绿色荧光。而eu² 与含冠醚基的高分子配体作用，获得的是产生强蓝色荧光的材料。这种高分子稀土配合不仅因存在配体向稀土离子的能量转移，使稀土离子的荧光急剧提高。此外他们往往还是透明性良好的材料。因而这类荧光材料很有用 处，如利用它们可研制出三基色荧光照明或彩色显示器件，以及用于发光涂料，光记录材料和光电池。

稀土发光配合物由于其晶体结构的多样性以及在荧光传感器、标记物、催化剂和磁性等方面的生物应用引起了人们的广泛关注。

2. 研究内容和预期目标

(1)制备4-氨基取代叔丁醇酯联吡啶(2)掌握有机合成与纯化的常规操作，比如低温反应、柱层析、重结晶、萃取等(3)分子结构表征，包括核磁，红外等，并进行分析

预期目标：用于荧光标记探针

3. 研究的方法与步骤

1.在圆底烧瓶中称取一定量的6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯

，然后依序加入ccl₄，4.2 当量的nbs以及催化量的bpo，氩气保护加热回流，反应过夜，反应结束后，待溶液冷却后过滤，滤液旋干，得淡黄色固体a。

2.a随后在氩气保护下用无水四氢呋喃溶解，冰浴条件下往a的四氢呋喃溶液中慢慢滴加8当量亚磷酸二乙酯，随后再加入8当量的n,n’-二异丙基乙胺，滴加结束后继续搅拌，撤掉冰浴，室温下搅拌。反应结束后，溶液抽干，用ea和水萃取，ea层旋干，有机相用无水硫酸钠干燥一夜后旋干,硅胶层析柱得产物b。

4. 参考文献

[1]陈素芳,洪玉标,刘元忠,薛明强,郑煜,沈琪.4,4'-取代-2,2'-联吡啶钠和铕穴状化合物的合成和性质[j].有机化学,2017,37,1198.[2]zhengwang,josephreibenspies,ramunasj.motekaitis,arthure.martell.unusualstabilitiesof6,6'-bis(aminomethyl)-2,2'-bipyridylchelatesoftransition-metalionsandcrystalstructuresoftheligandanditscopper(ii)andnickel(ii)complexest.j.chem.soc.daltontrans,1995,1,1511-1518.[3]raymondziessel,christophestroh.convenientandmultisteppreparationofoligopyridinesbearingmultipledansylandnitroxideradicals.synthesis,2003,14,2145–2154.[4]mohammadsoleiman-beigi,faribamohammadi1.animprovedandone-potproceduretothesynthesisofsymmetricaminesbydominoreactionsof5-methyl-1,3,4-thiadiazole-2amine,anewnitrogenatomdonor,andalkylhalides.monatshchem,2017,148,2123–2128.

5. 计划与进度安排

(1)2022/10/19-2022/12/25，发布选题，师生互选，确认选题(2)2022/12/28-2022/03/05,下达毕业论文任务书(3)2022/03/08-2022/03/19，学生文献调研，进行开题报告(4)2022/03/22-2022/04/30，进行毕业论文实验，材料制备(5)2022/05/03-2022/05/28,表征和测试，撰写实验报告、毕业论文、英文翻译(6)2022/05/31-2022/06/11,修改论文，进行论文答辩