磺酸根取代的联吡啶化合物的合成与表征开题报告

 2022-04-09 09:04

1. 研究目的与意义

研究背景

金属-有机配合物具有拓扑结构良好,性质独特、结构多样化等特点,通过映入配体的官能团或者功能性金属,可以设计和组装具有潜在应用价值的功能材料,其具有非常广阔的应用前景。通过合理的有机配体和金属离子,通过考虑其配位习性和空间结构,控制可行的反应条件,通过自组装过程,可系统的组装成具有各种化学物理性能不同的新型功能材料。这类功能性配位聚合物材料在光电子材料、磁性材料、分子或离子交换以及吸附与选择性催化等领域都具有非常广阔的应用价值。

金属-有机配合物材料既具有无机材料的优势,也具有有机材料的优势,其一般是多功能的配位高分子材料,其内部包含了很多氮和氧的配体.目前研究较多的还有,杂环类、吡啶类、有机磷类、羧酸类、磺酸类以及混合配体等。

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2. 研究内容和预期目标

主要研究内容:

1.磺酸根取代额联吡啶化合物的制备和表征.

亚硫酸钠(1.3g)加入到含有1.7g 4,4’-双溴甲基联吡啶的悬浮液中,混合物回流过后,经旋转蒸发和浓缩得到粗产物,水/异丙醇经重结晶纯化后,用1:4水/异丙醇、异丙醇和乙醚洗涤得到的纯白色固体,并研究其红外光谱,核磁氢谱判断其官能团,确定合成化合物的最终结构。

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3. 研究的方法与步骤

(1)亚硫酸钠(1.3g)加入到含有1.7g 4,4’-双溴甲基联吡啶的悬浮液中,在250毫升7:3水/甲醇混合物中。混合物回流60分钟,冷却,然后用旋转蒸发浓缩至原体积的~50%。剩余的水溶液用2×20ml醋酸乙酯洗涤。水相通过旋转增发浓缩至干燥。剩余的固体物质在高真空下进一步干燥。产品从恶臭物质中提取出来。

(2)加入3×100ml煮沸的1%水/甲醇(每份固体搅拌5分钟,过滤收集上清液)。滤液通过旋转蒸发组合和浓缩得到粗固体产品。水/异丙醇经重结晶纯化后,用1:4水/异丙醇、异丙醇和乙醚洗涤得到的纯白色固体。一般产率为~50%,但可通过回收重结晶上清液提高产率。

(3)红外分析(ftir):通过红外测试可以对粉末状物质或者聚合物进行组成分析,样品采用kbr压片法和成膜法制备,得到500~4000cm-1扫描范围内的特征谱图。

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4. 参考文献

1]cassandra l. fraser, natia r. anastasi, jaydeep j. s. lamba. synthesis of halomethyl andother bipyridine derivatives by reaction of 4,4′-bis[(trimethylsilyl)methyl]-2,2′-bipyridine with electrophiles in the presence of fluoride ion. j. org. chem, 1997, 62, 9314-9317.

[2]brett d. chandler, david t. cramb, george k. h. shimizu.microporous metal-organic frameworks formed in a stepwise manner from luminescent building blocks.j. am. chem. soc, 2006,128,10403-10412.

[3]benjamin oelkers. na2(smbipy) – a bipyridine-derived ligand with chelating sulfonate tags and its 3d metal complexes. eur. j. inorg. chem, 2014, 37, 1-12.

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5. 计划与进度安排

5.具体进度安排(包括序号、起迄日期、工作内容):

(1)2022/10/19-2022/12/25,确认选题

(2) 2022/12/28-2022/03/05, 观看毕业论文任务书,明确各项要求

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