全文总字数:3939字
1. 研究目的与意义
水解缩聚反应是溶胶-凝胶法制备纳米材料的基本过程。
研究表明,制备sio2,正硅酸乙酯(teos)与水反应可分三步,第一步是水解反应,正硅酸乙酯水解形成单硅酸和乙醇;第二步是缩合反应,又分为脱水缩合和脱醇缩合,水解反应生成的硅酸之间或者硅酸与正硅酸乙酯之间发生反应生成聚合度较高的硅酸,水和乙醇,在这一阶段,si-o-si 键开始形成。
第三步是聚合反应,前两步形成的低聚物进一步聚合形成长链骨架结构向三维空间扩展的。
2. 国内外研究现状分析
目前国内外多采用单独水解法分别以正硅酸乙酯(teos)和钛酸四丁酯为前驱体水解,通过选择合适的共溶剂量,酸性或碱性浓度,反应温度以及搅拌速度等几个因素制备tio2和sio2。
1.正硅酸乙酯(teos)的水解正硅酸乙酯的水解是利用湿化学方法制备新型玻璃、陶瓷及其它无机功能材料的崭新方法,也被称为溶胶凝胶方法,所谓溶胶凝胶法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经过热处理而形成氧化物或其它化合物固体的方法,该法是在19世纪中叶,由法国化学家ebeman等人最早应用的。
正硅酸乙酯的水解是溶胶凝胶技术中应用最广的制备以sio2为基质材料的玻璃、陶瓷等新型材料的方法。
3. 研究的基本内容与计划
本文以研究teos与钛酸四丁酯共水解的稳定性为出发点,探索共水解反应过程的特性,为复合纳米膜材料的批量生产的研究开发提供了坚实的基础。
综上所述,本实验主要分为3部分:1. 正硅酸乙酯(teos)的水解;2. 钛酸四丁酯的水解;3. teos和钛酸四丁酯共水解;4.利用分析方法表征。
实验方案实验原料及仪器类别 材料名称 规格 产地 teos tbot无水etoh 材料 冰乙酸蒸馏水98%的浓硫酸 试剂均为市售分析纯样品, 分析仪器 拉曼光谱仪红外光谱仪 仪器:铁架台,数显恒速搅拌器,250ml三口烧瓶,冷凝管,电炉,量程为250℃的温度计,ph计,烧杯及滴管若干 实验步骤一.1.称量0.3475mol正硅酸乙酯(teos),溶于50ml的无水乙醇;2.酸化水的配置:使用98%的浓硫酸调节10ml蒸馏水的ph值2.5;3.将实验仪器搭好,连接好三口烧瓶,恒温水浴锅,冷凝管,温度计;4.把正硅酸乙酯与乙醇的混合物加入三口烧瓶,加热60℃后开始滴加配制好的酸化水1h,然后保温反应3小时,降至室温。
4. 研究创新点
teos与钛酸四丁酯水解液在储存过程中容易发生凝胶,此给实际的生产、应用过程带来诸多不便。
本工作造通过控制水解反应过程中水解度、酸水 ph 制备了具有良好储存稳定性的水解液。
本文以研究teos与钛酸四丁酯共水解的稳定性为出发点,探索共水解反应过程的特性,为复合纳米膜材料的批量生产的研究开发提供了坚实的基础。
课题毕业论文、开题报告、任务书、外文翻译、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。