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1. 研究目的与意义（文献综述）
通讯与信息领域迅速发展，人们对于信号传输的高频化和信息处理的高速化要求越来越高。传统的环氧树脂基板难以满足高频条件下电路基板的性能要求, 必须寻求介电性能优异的高性能新型基板[1]。聚四氟乙烯（ptfe）因其表现出的优异的介电性能，优异的化学稳定性，以及低毒性而成为了新型基板的候选者之一。但ptfe特殊的高分子结构在给它带来优异性能的同时，也给它带来了应用上的缺陷。ptfe的较高的热膨胀性以及熔融状态较差的流动性使得它在成型加工及高温环境应用上面临问题[2,3]。为使得能够发挥ptfe本身优势并改良其缺陷，常会对ptfe进行改性。常采用的改性方式主要包括表面改性、共混改性、填充改性以及结构改性。而填充改性作为一种可以保持ptfe优势并利用复合效应克服ptfe缺陷的简单有效的方法[4]，已经成为了国内外研究的热点。
目前最常见的填充改性方法可分为有机材料填充和无机材料填充两大类。常用有机填充材料有聚乙烯、聚酰亚胺、聚苯酯等，常见无机填充材料有 caco3、sio2、碳纤维、gf、cu 粉等[5]。其中，无机材料填充因其适用范围广，成本低等特点备受青睐。而无定型sio2更是因其体积稳定性、抗高温蠕变性和耐高温等性能[6]，使得它在与ptfe复合时体现出其他材料无法比拟的优势。
但在sio2/ptfe复合材料的制备过程中，无机材料作为填料会存在混料不均、团聚等问题。目前为解决该问题所做的无机材料改性的研究已经有不小的进展，处理方法包括偶联剂法、表面活化剂法、接枝聚合法以及物理方法等［7］。但在成型工艺上，常采用的模压，挤压，压延等方法仍存在工序复杂，成本较高，成型基板有尺寸限制等问题[8]。现阶段介质基板生产普遍采用的浸渍提拉法虽然已较成熟，但其主要适合于高粘度的环氧树脂有机溶剂溶液体系，对于含填料的水基ptfe悬浮液体系，工艺适应性较差，无法满足高填料量和大厚度（高挂胶量）的要求。
2. 研究的基本内容与方案
2.1 基本内容
（1） 添加剂含量对水基流延浆料性能的影响
本论文选择采用双中心混合法制备SiO2/PTFE复合材料浆料，研究粘结剂含量对浆料流变性能和稳定性的影响，优选出粘结剂配方。
（2）添加剂含量对水基流延生带形貌结构的影响
基于粘结剂配方，采用水基流延法制备SiO2/PTFE复合材料生带，研究添加剂含量对干燥排胶后生带的形貌结构的影响，并优选增塑剂配方。
（3）添加剂含量对复合介质基板结构与性能的影响
基于添加剂配方，采用热压成型得到SiO2/PTFE复合基板，通过金相显微镜、SEM等测试手段对复合材料生带物相结构与微观形貌进行分析，并通过带状线谐振法、阿基米德法等对复合材料基板性能进行表征，研究添加剂含量对复合介质基板结构与性能的影响。
2.2 研究目标
本论文拟采用双中心混合法制备浆料，以添加剂的用量为变量进行实验，探讨能满足流延工艺要求和改善干燥工艺的最佳用量，掌握水基流延法制备SiO2/PTFE复合基板，结合基板性能表征与浆料性能、生带形貌结构的分析研究，探讨添加剂含量在水基流延法制备SiO2/PTFE复合基板过程中的作用机理。
2.3 技术方案
粘度作为考核浆体流变性能和稳定性的重要因素之一，在水基流延过程中要求浆体呈现剪切稀化行为，且高速率低粘度、低剪切高粘度的性质能保证浆料质量流动的均匀和成型形状的保持[14]。在水基流延粘结剂中，聚乙烯醇(PVA)作为被广泛使用的粘结剂，已被证明可以提供将整个化学体系连接在一起进行进一步加工的网络，并提高胶带的机械强度和层压能力[15]。虽然通过其制得的流延片强度较高,但是PVA粘结剂体系也有它的缺点:即浆料粘度较大、陶瓷粉体的固含量较小、干燥时间长、干燥后容易变形等[16]。课题组前期研究表明：PVA加入过多，易产生气孔，不利于复合基板致密；PVA加入过少，浆料粘度较低，无法满足水基流延工艺的需求。因此，基于对粘度双方面的需求，为解决干燥变形开裂问题，本论文拟采用PVA作为粘结剂，选用PEG-400、BBP复配试剂作为增塑剂，调节添加剂含量，优化浆料性能和干燥工艺。关于水基流延制备SiO2/PTFE复合材料浆料及基板的工艺流程图如下：
2.3.1实验原料
所采用的实验原料及规格如表 2-1。
表2-1 实验原料及规格
| 药品名称 | 简称 | 纯度/聚合度 | 供应厂商 |
| 聚四氟乙烯分散液 | PTFE | 60% | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 聚乙烯醇1750 -50 | PVA | ≥99% | 阿拉丁试剂（中国）有限公司 |
| 聚乙二醇 | PEG-400 | 400 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 邻苯二甲酸甲苯基丁酯 | BBP | ≥98% | 国药集团化学试剂有限公司 |
2.3.2实验设备
本论文复合材料浆料和基板的制备所用设备的型号及制造厂家如表 2-2 所示。
表2-2 实验设备、型号及厂商
| 仪器名称 | 型号 | 供应厂商 |
| 电子天平 | YP6102 | 上海光正医疗仪器有限公司 |
| 电热恒温鼓风干燥箱 | DHG-9070A | 上海精宏实验设备有限公司 |
| 双中心混料机 | DAC400.1 | 天津爱维科进出口有限公司 |
| 超声波清洗器 | KQ-100DA | 昆山超声仪器有限公司 |
| 热压机 | R-3221 | 武汉启恩科技有限责任公司 |
| 三辊机 | TRS | 太亦(上海)实业有限公司 |
2.3.3粘结剂配方的优选
将商用PEFT分散乳液和25wt%的SiO2，以双中心混料机1200r混合20s，使之充分混合；然后向悬浮液中加入PVA，得到含0wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%粘结剂的浆料，继续以双中心混料机1200r混合20s，最终得到混合均匀、稳定性较好的水基流延用浆料。通过R/S SST2000粘滞系数测试仪测定浆料粘度与流变性能；通过美国Brookhaven公司生产的Zeta PALS型多功能Zeta电位分析仪测浆料的Zeta电位，对SiO2/PTFE复合材料浆料的稳定性进行表征。将不同粘结剂含量下的浆料性能作对比，分析得出优选配方。
2.3.4增塑剂配方的优选
在优选粘结剂配方的基础上，沿用原有原料和固含量，将PTFE分散乳液和二氧化硅按比例以双中心混料机1200r混合20s；然后采用PEG-400、BBP复配试剂（由PEG-400：BBP为5:1的比例机械搅拌制得）作为增塑剂，在含量为0wt%、1wt%、2wt%下分别得到浆料，继续以双中心混料机1200r混合20s。再通过调节流延刮刀的高度控制薄膜的厚度,在流延速率为15cm/min下得到生带。经干燥排胶后，通过宏观形貌观察和使用日本电子株式会社生产的JSM-5610LV型电子显微镜进行的断面形貌观察，分析生带填料的分布以及界面结合情况，将不同增塑剂含量下的生带作对比，总结得出优选配方。
2.3.5制备SiO2/PTFE复合材料基板并表征
基于添加剂优选配方的研究，通过双中心混合法得到浆料。通过流延成型得到生带，经干燥排胶后，将生带覆铜在温度750 ℃压强15MP保温保压2h热压成型得到SiO2/PTFE复合材料基板，经氯化铁蚀铜后即可测试。通过阿基米德法，采用Sartoriμs YDK 01密度测试仪测试基板的密度，烘干后的基板放在测试平台上，得到W1；然后将基板置于仪器水槽中，没入水后得到W2。密度可采用公式（2-1）计算：
式中：ρW为室温离子水的密度，取1.0 g/cm3;通过日本电子株式会社生产的JSM-5610LV型电子显微镜和海光学仪器厂生产的金相显微镜观测试基板的断面形貌，可以观察到SiO2/PTFE复合材料基板里填料的分布以及界面结合情况；通过TAINSTRUMENTS公司2940型热膨胀仪测试基板膨胀系数，测试温度范围从室温到1600 °C；通过美国安捷伦科技公司生产的型号HP8722ET矢量网络分析仪，采用带状线谐振法，在8～12GHz下测试基板的介电常数和介电损耗。最后分析并总结所得复合材料基板性能。
3. 研究计划与安排
第1－3周：查阅相关文献资料，完成英文翻译。明确研究内容，了解研究所需原料、仪器和设备。确定技术方案，并完成开题报告。
第4－9周：按照设计方案，制备不同含量添加剂的陶瓷/ptfe复合介质浆料。
第10－12周：对陶瓷/ptfe复合介质浆料进行流变性与稳定性表征，分析不同含量添加剂对陶瓷/ptfe复合介质浆料流变性与稳定性的影响。
4. 参考文献（12篇以上）
[1] 王亚明,贾德昌,周玉.高频基片复合材料的研究进展[j].宇航材料工艺,2002(03):16-21.
[2] 付浩,肖长发.含氟聚合物纤维研究进展[j].高分子通报,2018(12):22-31.
[3] 杨盟辉.高频pcb基材介电常数与介电损耗的特性与改性进展[j].印制电路信息,2009(04):27-31.
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