1. 研究目的与意义
氧化硅材料具有较大的比表面积和孔容、吸附力强、热稳定性好，所以也可用于色谱分离材料。而且他表面的硅羟基非常适合作为改性的桥梁使其功能化。
文献公认的关于硅酸乙酯水解成氧化硅的反应起源于19世纪中叶。当时法国化学家m.ebelmon发现硅酸乙酯在潮湿的环境中会慢慢变为氧化硅凝胶。从此硅酸酯类水解缩聚反应引起了广泛关注。
纳米材料是指由极细晶粒组成、特征维度尺寸在纳米级的固体材料。由于他的独特性质, 使得纳米材料与同组成的微米材料相比, 成为材料科学与凝聚态物理领域中的研究热点。
2. 国内外研究现状分析
段先健等研究出一种高分散纳米氧化硅的制备方法。将氧气、氢气和有机卤硅烷按一定比例连续地输进燃烧喷嘴, 在反应室中燃烧反应; 同时在反应室中输人保护气体; 卤硅烷利用燃烧生成的水以及产生的热量进行高温水解缩合反应; 反应产物经过聚集、气固分离、脱酸等后处理工艺, 得到纳米氧化硅, 其原生粒径在7-40 nm 之间, 比表面积在100-400 m2g-1之间。
20世纪30年代到50年代，一些学者利用硅酸酯的水解缩聚反应合成了氧化物薄膜和玻璃，引起了广泛的关注，并形成了以溶胶、凝胶(S01．Gel)为代表的湿化学材料制备工艺以溶胶-凝胶法为基础的stober法采用醇作溶剂使硅醇盐在氨水催化下水解缩聚，再经一定的后处理来制备二氧化硅微球，不仅工艺简单，成本低，而且可以得到单分散性较好的产品。贾宏等是将一定浓度的水玻璃溶液静置过滤后置于超重力反应器中, 升温至反应温度, 加人絮凝剂和表面活性剂, 开启旋转填充床和液料循环泵不断搅拌和循环回流, 温度稳定后, 通入CO2气体进行反应,同时定时取样测定物料的pH值, 当pH值稳定后停止进气。加酸调节料液的pH值, 并保温陈化, 最后经过洗涤、抽滤、干燥、研磨、过筛等操作, 制得粒度为30nm的氧化硅粉体。
3. 研究的基本内容与计划
乙醇是一种优良的溶剂，既能溶解无机物，又可以溶解许多有机物，可以使溶质在均相中充分接触，增大接触面积，提高反应速率。它既不属于酸，也不属于碱，在后续实验中不会影响实验体系的ph值。用乙醇为溶剂所制得的sio2微球粒径中等，分布范围较窄，且价格低，容易获得，好回收。
乙醇不仅能够溶于正硅酸乙酯还能溶于甘油可视为很好的助溶剂，但乙醇是反应体系中的生成物将不断蒸出若作为助溶剂将影响实验的进行。
制备正硅酸甘油酯可以三乙醇胺为助溶剂，它易溶于水、乙醇、丙酮、甘油及乙二醇等，微溶于苯、乙醚及四氯化碳等，在非极性溶剂中几乎不溶解。沸点：360℃。
很多使用正硅酸四乙酯做硅源的水解实验都有反应速率过快，反应产物不稳定的问题。而使用正硅酸甘油酯做硅源的优点有：
4. 研究创新点
1mol的硅酸乙酯需要2mol的甘油，并生成1mol的硅酸甘油酯和4mol的乙醇。但为了反应能够更好的进行，使硅酸乙酯能够转化的更完全，所以一般都将甘油的用量大大的增加，以便在正式制备时将甘油量加倍得到澄清的混合溶液。
温度对酯交换反应的转化率影响较大，温度低转化率随之降低，反应时间延长。
乙醇沸点78.4℃，TEOS的沸点是165.5℃，甘油沸点为290℃。酯化时，只需将生成的乙醇不断蒸出，既让反应正向进行，又不破坏反应平衡，使反应完全。
