1. 研究目的与意义
1. 课题研究背景
(一)环境雌激素的介绍
2. 研究内容和预期目标
1. 研究内容:
(一)响应面法优化深共熔溶剂的合成
3. 研究的方法与步骤
1.研究方法
结合响应面中心实验设计(CCD)的结果,分析各个影响因素之间相互关系,并进行相关探讨。
2 . 步骤
(一)深共熔溶剂的合成
按计划计算出原理料用量,在圆底烧瓶加入脂肪酸,将圆底烧瓶放入磁力搅拌锅,开启磁力搅拌锅设置好温度,转速和时间,开始加热搅拌,加入铵盐,烧瓶内变成单一透明的液体,冷却后冷冻
成果:由四丁基溴化铵:辛酸比例为1:3,900转每分在80摄氏度下加热两小时,合成的DES可满足萃取条件。
1.原料: HBD: 戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸
HBA: 四甲基碘化铵,四丁基溴化铵 ,四丁基醋酸铵,四丁基醋酸铵,
二癸基二甲基溴化铵,苄索氯铵
配比: 1:1, 1:2,1:3,1:4
2. 合成条件:温度,时间,搅拌速度优化
3. 筛选:在零下20摄氏度的条件下快速冷冻,能够快速凝固的,便可进行下一步。否则淘汰。
3.萃取过程
①离心管内加入超纯水
②加入环境雌激素标样,DES
③加入碳酸钠溶液并超声振荡
④加入浓硫酸并超声振荡
⑤离心、冷冻、固液分离
⑥待DES融化定量吸取DES
⑦稀释并用HPLC测萃取回收率
4. 参考文献
[1]giokas d l, salvador a, chisvert a. uv filters: from sunscreens tohuman body and the environment [j]. trac trends in analytical chemistry, 2007,26(5): 360-374.
[2] scholler d, vergnaud j m, bouquant j, et al., packag. technol.sci.,2003,16( 5): 209-220.
[3] zhao m p,li y z,chang w b. chin. j. anal. chem. (赵美萍,李元宗,常文保.分析化学) ,2003,31( 1) : 103-109.
5. 计划与进度安排
| 序号 | 起止时间 | 工作内容 |
| 1 | 2022.2.25-3.10 | 查阅和研究文献资料, 完成英文翻译 |
| 2 | 3.11-3.24 | 撰写开题报告;制定实验方案,进行开题 |
| 3 | 3.25-5.9 | 开展实验,完成论文各项实验研究,中期检查时间暂定4月17日,分组PPT报告研究计划和进度 |
| 4 | 5.10-6.10 | 撰写和修改论文,制作答辩PPT,查重;完善修改论文 |
| 5 | 6.13(暂定) | 毕业论文答辩 |
