1. 研究目的与意义
铬在水中以三价和六价形式存在, 六价铬的毒性是三价铬的 100 倍, 对皮肤有刺激性, 能使皮肤溃烂, 有害质量浓度为 5 ～ 170 mgl, 已被确认为致癌物质。铬污染来自于铬矿冶炼、耐火材料、电镀、制革、颜料和化工等工业生产以及燃料燃烧排出的含铬废气、废水及废渣等。六价铬通过水、空气和食物进入人体，室内尘埃与土壤中也有六价铬，它们也会被摄入体内。六价铬的化合物不能自然降解，会在生物和人体内长期积聚富集，是一种重污染环境物质。为保护环境，需要对含铬废水进行有效治理和资源回收。因此，测定废水中的铬含量非常重要。
目前已有测定水中铬的方法有原子吸收光谱法、分光光度法、电化学分析方法、流动注射法、高效液相色谱法、荧光法等。双水相萃取技术也是近年来发展起来的一种绿色、高效的分离富集方法。双水相体系是指，在一定条件下某些水溶液自发形成两个互不相溶的水相， 两相均为水溶液且具有清晰相界面，这样的体系称为双水相体系（aqueous two-phase system，atps）。双水相体系一般无毒无害、不易挥发、生物降解性好、两相大部分为水，是一项对环境友好的新型分离技术。关于双水相萃取技术在分离和测试金属离子方面的研究应用十分广泛，但未见关于双水相萃取技术与原子吸收分光光度法相结合测定水中铬的研究。
综上，本论文将研究分析双水相萃取技术与原子吸收分光光度法相结合测定水中铬的方法应用。
2. 研究内容和预期目标
1、研究的基本内容
（1）成相聚合物筛选，选择集中成相物质（聚丙醇、聚乙二醇、异丙醇等）
筛选适合的聚合物，考察聚合物种类和用量与无机盐的成相行为及萃取性能。
3. 研究的方法与步骤
在一定量的废水样品中加入适量高氯酸蒸发至冒烟 , 使其铬(Ⅲ)全部氧化至铬(Ⅵ )。用乙酸盐缓冲溶液调节样品溶液的酸度至 pH 5 .0,并加入二苯羰酰二肼溶液(DPC)与之作用生成紫红色螯合物。随即加入聚乙二醇(PEG)6000 15 m L 及硫酸铵 2 .0 g 并进行双水相萃取。经振摇并静置分层后 ,上述铬(Ⅵ )与 DPC 的紫红色螯合物进入上层的 PEG 相中 ,使其与下层水相分离后,将 PEG 相定量稀释至 25 mL ,在 540 nm 波长处测定其吸光度。铁(Ⅲ)对测定有干扰, 可在加入 DPC 溶液前加入磷酸(1 1)溶液 1 m L 使干扰消除。以废水样品作基体, 用标准加入法对方法的回收率作了试验, 测得回收率结果在 98 .7%～ 104 .0%之间。本试验选择萃取光度法 ,利用聚乙二醇(PEG)-硫酸铵双水相体系萃取分离水中铬(Ⅵ ),二苯羰酰二肼光度法测定实验室废水水中铬(Ⅵ)的含量。
4. 参考文献
| [1] G.Wirnsberger, O. Wawschinek, F. Pruegger, H. Hoeer, Biol.Trace Elem. Res.1987, 14, 43. [2] I. T.Urasa, S. H. Nam, J. Chromatogr. Sci. 1989, 127, 30. [3] R.Cornelis, F. Borguet, S. Dyg, B. Griepink, Mikrochim. Acta1992, 109, 145. [4] R.Cornelis, Analyst 1992, 117, 583. [5] R.Cornelis, F. Borguet, J. D. Kimpe, Anal. Chim. Acta 1993,283, 183. [6] B. P.Bubnis, M. R. Straka, G. E. Pacey, Talanta 1983, 30, 841. [7] A. B.Gwizdala III, S. K. Johnson, S. Mollah, R. S. Houk,J. Anal. At. Spectrom.1997, 12, 503. [8] B. A.Zeev (Eds.) Determination of Trace Element. VCH,Weinheim, 1994, p. 121. [9] J.Agterdenbos, L. V. Broekhoven, B. A. H. G. Jutte,J. Schuring, Talanta, 1972,19, 341. [10] B.E. McClellan, M. K. Meredith, R. Parmelee, J. P. Beck,Anal. Chem. 1974, 46,306. [11] R.D. Rogers, A. H. Bond, C. B. Bauer, J. H. Zhang, S. T.Griffin, J. Chromatogr.B: Biomed. Appl. 1996, 680, 221. [12] K.H. Kroner, M. R. Kula, Process Biochem. 1978, 13(4), 7. [13] P.A. Albertsson, Partition of Cell Particles and Macromolecules, 3rd Edn. JohnWiley Sons, New York, 1986. [14] K.H. Kroner, H. Hustedt, S. Granda, M. R. Kula, Biotechnol.Bioeng. 1978, XX,1967. [15] H.Hustedt, K. H. Kroner, W. Stach, M. R. Kula, Biotechnol.Bioeng. 1978, XX,1989. [16] F.Z. Deng, Y. Shi, Y. Chen, Fenxi Huaxue 1997, 25, 215. [17] T.I. Zvarova, V. M. Shkinev, G. A. Vorob'eva, B. Y. Spivakov,Y. A. Zolotov,Mikrochim. Acta 1984, III, 449. [18] R.D. Rogers, C. B. Bauer, J. Chromatogr., B: Biomed. Appl.1996, 680, 237. [19] H.Cabezas Jr., J. Chromatogr., B: Biomed. Appl. 1996, 680, 3. [20] Q. M. Li, Q. F. Zhang, Q.Liu, Fenxi Huaxue 1997, 25, 1143. [21]张秀琴, 徐燊昕.脉冲极谱测定何首乌中蒽醌类化合物 的含量[ J] .药物分析杂志, 1984 , 4(6):347-349 . [ 22] PO U RN AG HI-AZA R M H , SHEM IRA N I F , PO U R-TO RK S .Elect rochemical behav io ur of some naturallyo ccurring hy do rx y deriv ative s of 9, 10-anthraquinone in chlo ro form atmercury and g lass carbo n electrode s:ap-plica tion o f A C polaro g raphyto the analysis of rhuba rb [ J] .T alanta , 1995, 42(5):677-684. [ 23] 胡劲波, 陈亚飞, 黄清泉, 等.大黄酚的电化学行为及其应用研究[ J] .分析试验室, 1998 , 17(5):10-12 . [ 24] 蒋孟良, 郭建生, 杨平华.提取方法对大黄总蒽醌总量的影响[ J] .现代应用药学, 1993 , 10(1):33-35. [ 25] 王清华, 纪玲, 丛保忠.高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量[ J] .中医药学报, 1996, 20(5):48-49. [ 10] N ICHO L SO N R S , SH AIN I .P ola rographic theo ry fo r ECE mechanism :A pplicatio n to reduction o f p-ni-trophenol[ J] .A nal Chem , 1966, 36(4):542-545. [ 26] LA VIRON E.A dso rptio nautoinhibition and autoca-taly sis in pola rog raphy and in linear potentialsw eep v oltamme try[ J] .Electranal Chem , 1974 , 52(3):355-357 .
|
5. 计划与进度安排
序号 起迄日期
1 3.05-3.18 查阅和研究文献资料，撰写开题报告，根据文献筛选出拟采
用的双水相萃取体系。
