1. 研究目的与意义
近年来,随着我国经济的发展及城市化进程的深入,土壤环境污染也在日趋严重。全国范围内每年土壤中被输入大量的有害金属,农作物生存环境之一的土壤受污染后,就有可能导致农作物体内有害物质 (特别是重金属)的积累,从而进入人或动 物的食物链,最终对人类健康构成极大的威胁
土壤中的砷、硒、汞在历年的农业部耕地地力调查以及近几年来的无公害食品、绿色食品、有机食品等产地认定检测中,都被列为重点监测的有害元素之一。可见土壤中重金属污染问题已成为当今环境、农业等领域科学研究的重要课题。因此,如何快速、准确测定土壤中各项重金属元素含量显得非常重要,而样品的前处理方法又是准确测定的重要环节。目前,国内测定土壤中总汞、总砷、总硒的方法分别有 gb/t 22105.1~2008 和 gb/t 22105.2~2008,其样品的前处理方法为湿法消解。此法因为硝酸、盐酸等消解酸体系与有机物的反应比较剧烈, 并有可能释放出对人体有害的气体,分析人员在消解操作过程中易受到浓酸侵害,且试剂用量多,存在消解时间长、操作复杂、测定速度慢且最终的测定结果偏低等缺点。20 世纪70 年代出现的微波消解技术,利用微波能促进极性分子间高速碰撞与摩擦的原理,将样品与消解液置于密闭聚四氟乙烯溶样杯中,利用微波加温、加压,提高消解液与样品间的化学反应速度,使样品分解速度加快,从而 达到彻底分离试样的结果,很好地解决了湿法消解过程中引发的诸多问题,该技术具有简单、快速、 节能、节省化学试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点。
2. 研究内容和预期目标
主要研究内容包括:
砷、汞等元素在样品预处理中易挥发,保留在溶液中不稳定,所以在样品的预处理对测定结果的准确性尤其重要。本论文将主要就样品预处理的方法,原子荧光光度计的测定条件等进行讨论和研究。
内容:
3. 研究的方法与步骤
原子荧光光度法测定土壤样品中砷、硒、汞,多次测量,并同时测定空白样,计算并讨论结果。
主要拟定步骤如下:
一、初步取样测定
1、实验准备:
盐酸;硝酸;氢氧化钾;硼氢化钾(优级纯);硫脲(分析纯);抗坏血酸 (分析纯);砷标准溶液;硒标准溶液;汞标准溶液;土壤标准样品
2、标准系列配制与样品制备
2.1As、Se标准系列配制
As、Se混标使用液(CAs、Se=0.1ug/ml)的配制:准确移取As标准储备液(C=1.0ug/ml)与Se标准储备液(C=1.0ug/ml)各10ml于一100ml容量瓶,用去离子水定容至刻度。
具体配置方法:
As |
100ug/ml10ug/ml 100ug/L | ||||||
|
| 1ml/L盐酸 | 储备液 |
|
|
| |
Se |
100ug/ml10ug/ml 100ug/L | ||||||
|
| 用4ml/L盐酸 | 储备液 |
| 标准液 |
| |
标准系列配制:
标号 | 取As、Se混标使用液体积(ml) | 加入HCl(G.R)体积 | 取5%Vc-5%硫脲混合液体积 | 定容 | 标准系列浓度值(ug/L)
|
0 | 0.0 | 2ml | 10ml | 用去离子水定容至50ml
| 0.00 |
1 | 2.0 | 2.00 | |||
2 | 4.0 | 4.00 | |||
3 | 8.0 | 8.00 | |||
4 | 10.0 | 10.00 | |||
5 | 12.0 | 12.00 | |||
6 | 16.0 | 16.00 | |||
7 | 20.0 | 20.00 | |||
水样 |
| 2ml | 10ml | 用水样定容至50ml | 待测 |
5%Vc-5%硫脲混合液配制:先用天平称取硫脲20克,倒入盛有400ml去离子水的烧杯中,在电热板上低温加热使硫脲溶解,放置一会待水温接近室温后,再加入20克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解,即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液
(现用现配,也可以使用搅拌器)。
载流液(5%HCl)配制:量取50ml优级纯HCl定容至1000ml(可放置)。
还原剂(2%KBH4)配制:称取固体KBH4试剂8g,溶于400ml0.5%KOH(2g)溶液中(现用现配)。
(注:所使用的试剂应选用优级纯。本方案仅供参考,可根据实际需要作调整)
2.2汞标准系列配置
还原剂2%KBH4
保存液:0.5g重铬酸钾 50ml硝酸,用水稀释到1000ml
稀释液:0.2g重铬酸钾 28ml硫酸,用水稀释到1000ml
汞标准贮备液100ug/ml
汞标准中间液1-100 ,用保存液稀释至刻度,此时浓度1ug/ml
汞标准工作液,取2ml汞标准中间液注入100ml容量瓶中,用保存液稀释至刻度,此时浓度为20ng/ml
校准曲线
分别准确吸取0,0.5,1,2,3,5,10 ml汞标准工作液置于7个50ml试管中,加入10ml保存液,用稀释液稀释到刻度,摇匀,分别得汞含量0, 0.2, 0.4, 0.8, 1.2 ,2,4ng/ml的标准系列溶液。
3、样品消解及试液的制备
按相关规范采集的土壤样品经风干后,采用四分法研磨土样 ,过100目(0.149mm)尼龙筛,保存备用。准确称取约 1.0g土壤样品(精确至0.0001g)于50mL具塞比色管中,加入少许水湿润样品,加入10mL(1 1)王水, 加塞摇匀于沸水浴中消解 2h,中间摇匀几次,取下冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置。待测试液的制备:用胖度移液管或刻度移液管准确 吸取一定体积的消解试液于 50 mL比色管中.加 3mL盐 酸、5mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液.用水稀释至刻 度,摇匀后放置 30min,取上清液待测。按相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液
4、仪器设置条件及测量条件;
调整光电倍增管负高压,砷、硒、汞灯电流,原子化器高度,载气流量,屏蔽气流量,读数时间,延迟时间使之达到最佳。
5、绘制校准曲线。
6、记录数据并计算。
二、找出测量的干扰因素及其解决方法。
三、采用最佳测量方法和条件,对实际样品进行分析。
4. 参考文献
1.薄维平等.水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞 [j].环境监控与预警.2016.8(3):34-37
2. 毛慧等. 水浴消解、微波消解和石墨消解-原子荧光法测定土壤中锑的研究 [j].广东化工.2016.43(19):176-177
3.吴成. 氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中 [j].光谱学与光谱分析.2003.23(5):990-992
5. 计划与进度安排
序号 | 起迄日期 | 工作内容 |
1 | 2.22-2.28 | 查阅文献,写开题报告,提交英文翻译。 |
2 | 3.2-3.15 | 实验准备阶段(领取药品,配制试剂等) |
3 | 3.16-5.10 | 各种最佳实验条件的确定,实际样品的测定等 |
4 | 5.11-5.21 | 撰写论文,提交初稿。 |
5 | 5.22-6.10 | 论文修改,定稿。 |
6. | 6.10-20 | 论文答辩。 |
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