超声提取-分散液液微萃取GC-MS法测定大气颗粒物中的邻苯二甲酸酯类污染物开题报告

 2022-04-25 20:05:40

1. 研究目的与意义

邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs),又称酞酸酯,一般为无色油状黏稠液体,是重要的塑料增塑剂,普遍存在于土壤、底泥、水体、生物、空气及大气沉降物等环境介质中,国内外环境科学工作者称之为“第二个全球性的多氯联苯( PCB) 污染物。PAEs 是已知的内分泌干扰物,具有致癌、致突变、致畸作用,引起了全球的广泛关注,其中6种已被众多国际组织及政府列为重点控制污染物,包括邻苯二甲酸二甲酯( DMP) 、邻苯二甲酸二乙酯( DEP) 、邻苯二甲酸二丁酯( DBP) 、邻苯二甲酸二正辛酯( DnOP) 、邻苯二甲酸丁基苄基酯( BBP) 和邻苯二甲酸( 2-乙基己基) 酯( DEHP),其中DMP、DBP 与DnOP 已列入我国环境优先控制污染物名单。

空气中的PAEs主要来源于工业污染源、喷涂涂料、焚烧塑料垃圾、农用薄膜中增塑剂的挥发等。环境空气细颗粒物( PM2.5) 成为目前各国重点研究的大气颗粒物,其中细颗粒物中水溶性离子、无机元素和 PAHs 监测研究已有较多文献报道。有研究显示,法国巴黎大气颗粒物中邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(din-butyl phthalate,DBP)分别为5.4 和1.9 ng/m3,而天津PM2.5 中两者分别高达75.68 和8.72 ng/m3

鉴于PAEs 对人类生命安全存在极大的潜在危害性,因而对于PAEs 的安全卫生性检测显得十分必要和迫切。测定PAEs 的仪器分析方法有气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法。色谱质谱联用法具有灵敏度高、定性能力好的特点,其中液相色谱串联质谱法测定PAEs 比气相色谱质谱联用法分析时间短。而在实际样品检测中,因样品基质具有组分复杂、干扰物质多以及目标物含量低等特点,通常需要采用适当前处理技术才能进行分析测定。传统的PAEs 类样品前处理方法主要有固相萃取和液相萃取,然而,这些技术不但存在操作冗繁、萃取时间长的缺点,大量有毒溶剂的使用也对实验操作人员和环境造成不利的影响。于是,人们不断致力于将上述萃取技术微型化,建立不用或者少用有毒有机溶剂、成本低、操作简单、应用范围广的样品前处理技术,于是,固相微萃取(SPME)和液相微萃取( LPME)也越来越多地被应用于PAEs类的富集浓缩前处理中。由于SPME 装置的萃取头成本较高,且萃取涂层易磨损,使用寿命短,多次使用还存在交叉污染问题,而LPME 技术因其具有有机溶剂用量少、快速、价廉且操作简单的优势,成为一种环境友好型的样品前处理新技术。近些年,分散液液微萃取( dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME) 因其具有所需萃取溶剂量小、萃取速度快,萃取效率和富集倍数高、操作简便、消耗低和环境友好等优点,已发展成为一种极具潜力的分离富集技术,并已在水样中的磺胺类药物、重金属及多环芳烃、人体血清中的姜黄素等分析前处理过程中得以成功应用。本次研究采用超声辅助-分散液液微萃取,气相色谱法质谱法进行测定。

2. 研究内容和预期目标

选用合适的有机溶剂,采用超声波辅助提取方法将采集于滤膜上的大气颗粒物中的邻苯二甲酸酯类物质提取出来,再用分散液液微萃取法将提取液中的邻苯二甲酸酯类物质进一步浓缩,最后用气相色谱法-质谱法进行测定。

主要研究内容:

(1)查找与本课题相关的文献并研究;

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3. 研究的方法与步骤

主要研究方法:

本课题采用超声辅助-分散液液微萃取,气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中的邻苯二甲酸酯类污染物,实验需要确定超声辅助提取条件,分散液液微萃取条件以及气相色谱-质谱法测定条件,同时考察方法的检出限和重现性。

主要拟定步骤:

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4. 参考文献

[1] 朱振宇,姬亚芹,张诗建,张亚飞,张静.1 月天津市大气pm2.5中邻苯二甲酸酯污染特征及暴露分析[j].环境化学,2015,34( 7): 1371-1373

[2] 戴玄吏,李丹,章霖之,蒋少杰,余益军,王延军,董黎静.微波萃取/气质联用法测定细颗粒物(pm2.5)中邻苯二甲酸酯类化合物.分析测试学报,2014,33(3):349-353

[3] 王肖红,胡小键,张海婧,陈曦,林少彬.大气pm2.5 中15 种邻苯二甲酸酯的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法.环境与健康杂志,2015,32 (1):49-53

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5. 计划与进度安排

序号 起讫日期 工作内容

1 2022-02-22至2022-03-06 查阅和研究文献,撰写开题报告

2 2022-03-07至2022-03-13 准备相关的药品及仪器;采集大气颗粒物样品

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