水中典型有机磷化合物的检测方法探究开题报告

 2021-08-08 21:22:31

1. 研究目的与意义

草甘膦为被广泛应用的除草剂,也是我国目前生产量和使用量最大的单一农药品种,而氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷等几种有机磷类农药也都为我国曾经或正在广泛使用的高效杀虫剂,但这些有机磷类农药由于具有较高的生态毒性,也是我国重点管控的危险化学品,对生态环境与人体健康的潜在危害极大。这些有机磷农药经施用后进入环境中,有些还直接通过工业排放进入到水环境中,这些有机磷农药的含量水平也是水环境质量关注的热点,而合适的测定方法,则对此类有机磷农药的快速分析和水质质量评估具有关键意义。

2. 国内外研究现状分析

草甘膦在环境中有其他化合物存在的情况下,进行痕量检测愈加困难,由于草甘膦的极性和水溶性不利于对其进行提取,并且限制了很多常规气相色谱标准衍生方法的采用。且草甘膦缺少发色团和荧光团,在利用高效液相色谱法进行检测前必须先进行衍生。

而氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷几种有机磷农药,其溶解度也不高,目前采用的方法多为气相色谱法,但气相色谱法条件下,几种有机磷农药的稳定性较差,如甲胺磷易转变为乙酰甲胺磷;且灵敏度差,氧化乐果、甲胺磷、氧化乐果、辛硫磷,使用气相色谱分析,检测器响应较低,灵敏度不高。而在提取阶段,氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷,水样需要进行萃取等预处理过程,不利于大通量检测,同时也不利于草甘膦的协同预处理(草甘膦具有酸性,难溶于有机溶剂;与碱(有机或无机)能生成极易溶于水的盐,不易萃取)。

而采用液相色谱法,氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷缺少发色团和荧光团,除辛硫磷(280nm)外,多没有明显的紫外特征吸收峰,难以有效定性;但多为含胺基类(伯胺和仲胺)等化合物,可采用成熟的衍生化方法,往往需要进行衍生。

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3. 研究的基本内容与计划

对于此标准,本实验室拟采用资料调研与实践研究相结合的方法,选用合适的柱前衍生化试剂,对草甘膦、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷等几种有机磷农药,采用柱前衍生方法,筛选合适的分离色谱柱,建立这几种农药的液相色谱分析方法。对于辛硫磷,由于其具有紫外吸收基团,依托合适的分离色谱柱与流动相,与其他有机磷农药衍生物实现有效分离,最后采用液相色谱进行分析。

研究计划为:

20161.08 进行开题报告,制订研究框架。

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4. 研究创新点

对于此标准,本实验室拟采用资料调研与实践研究相结合的方法,选用合适的柱前衍生化试剂,进行柱前衍生本标准制订并拟规定水中草甘膦、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷提取与净化、液相色谱分析程序、以及质量保证与质量控制等技术要求,实现标准制定的技术与质量控制体系的要求。

1:本实验中采用fmoc-cl和nbsc 柱前衍生仲胺草甘膦,并优化了衍生反应条件,建立了一种衍生反应条件温 和、效率高的液相色谱检测草甘膦的方法。

2:采用反向液相色谱法快速地完成了氧化乐果产品的分离,定性和定量工作 。

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