1. 研究目的与意义
近年来,锑配合物因其独特的结构、较强的稳定性和良好的生物活性,特别受到关注。锑配合物可应用于有机催化氧化反应、医学、生物化学和半导体材料中。
目前,醇/酚盐的锑配合物因具有良好性质,引起了人们的特别兴趣, 已制备了基于醇/酚盐的有限结构锑配合物。horley等报道了第一个单核芳氧基锑配合物的晶体结构[sb(o-2,6-me2c6h3)3]], 随后phn(o-c6h4oh)2 、n(o-c6h4oh)3和萘基联苯酚化合物等的芳氧锑配合物相继报道。这类配合物相对于具有催化性能的无机锑氧化物而言,在有机溶剂中的溶解性增加,能更好的发挥催化作用,有利于了解结构与性能的关系。而且,芳氧盐与锑离子的杂化也使锑配合物具有特殊的物理化学性能。羟基喹啉是一类具有杂环的芳基酚化合物,羟基喹啉具有较大的共轭π键结构,分子中的羟基o和杂环n原子与锑化合,使合成特殊结构性能的锑配合物成为可能。到目前为止,基于8-羟基喹啉的与锑配合物的研究较少, 5-氯-8-羟基喹啉与锑(iii)构筑氧化物的研究尚未见文献报道。然而,由于锑的无机盐在水溶液中很容易水解,导致这类配合物主要通过将锑离子转化为有机锑分子或离子后,再与配体反应得到,制备步骤和条件较为繁琐。因此,探索新的合成方法尤为重要。溶剂热法是一种有效的解决反应物的互溶和促进原料之间的反应顺利进行的合成方法。
本课题首先合成喹喔啉和8-羟基喹啉的衍生物,然后合成锑配合物,为今后的研究提供更多的依据。
2. 研究内容和预期目标
主要研究内容:本课题的研究工作主要集中在以环己二胺为结构引导剂,通过探究不同的反应时间、反应温度、反应起始原料和比例获得制备方法,探索对溶剂热反应产物结构及组成的影响,最终合成目标化合物,并测定化合物的性质。
预期目标:合成目标化合物并对其进行性质研究。
3. 研究的方法与步骤
以有机胺为模板剂,利用溶剂热合成法制取目标化合物
1.将sb(0.05mmol), 芳基酚(0.10 mmol)作为主要反应物,以有机胺作结构导向剂,通过调节结构导向剂与水的比例、温度及加入离子液体等辅助介质,用溶剂热法合成目标化合物。
2.无水酒精洗涤后于室温下晾干,收集晶体
4. 参考文献
[1] biros s m, bridgewater b m, villeges-estrada a, et al. antimony ethylene glycolate and catecholate compounds: structural characterization of polyesterification catalysts[j]. inorg. chem., 2002,41(15):4051-4057.
[2] ozturk i, filimonova s, hadjikakou s k, et al. structural motifs and biological studies of new antimony(iii) iodide complexes with thiones [j]. inorg. chem., 2010, 49(2):488-501.
[3] ozturk i, hadjikakou s k, hadjiliadis n, et al. synthesis, structural characterization, and biological studies of new antimony(iii) complexes with thiones. the influence of the solvent on the geometry of the complexes [j]. inorg. chem., 2007, 46(21): 8652-8661.
5. 计划与进度安排
第1阶段:2022.11.23-2022.3.18:查阅文献,制定实验计划,完成开题报告,翻译英文文献准备实验仪器。
第2阶段:2022.3.21-6.10:实验,合成设计或预定的化合物,达到目标要求;收集数据,书写论文。
第3阶段:2022.6.11-15:答辩,归还仪器。
