1. 研究目的与意义
纤维素(cellulose)是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的50%以上。木质纤维素是世界上分布较多的一种可再生资源,利用木质纤维素生产能源或相关化学品目前已得到世界各国的高度重视。
2. 研究内容和预期目标
研究内容
技术要求:学会过渡金属盐ticl3催化纤维素反应操作,产物分析、反应条件优化等
设计条件:纤维素是世界上分布较多的一种可再生资源,利用纤维素代替不可再生的石化资源来生产能源及相关化学品目前已得到世界各国的高度重视。羟甲基糠醛(hmf) 便是一种重要的来自纤维素的衍生产品。但是,目前hmf的制备主要是利用矿物酸或固体催化剂进行,成本高且效率偏低。本研究利用过渡金属盐ticl3催化剂催化纤维素制备hmf,考察期催化纤维素水解和葡萄糖脱水反应机理,从而实现纤维素一步法转化制备hmf。工作要求:分析ticl3对纤维素水解能力、及葡萄糖脱水反应能力,优化反应条件。
3. 研究的方法与步骤
1.1实验材料
底物:微晶纤维素
催化剂:TiCl3
反应器:30mL高压反应釜
溶剂:去离子水/蒸馏水、正丁醇
1.2实验步骤
1.2 实验操作
电子天平称量X g催化剂(质量根据下表中摩尔浓度换算)
电子天平分别称量xg纤维素 ( 根据下表中换算)
去离子水/蒸馏水与催化剂、纤维素配成溶液 (注:最好用去离子水没有的话用蒸馏水)
纤维素为底物
| 实验序号 | 催化剂类型 | 去离子水 | 有机相 (正丁醇) | 底物浓度 | 催化剂浓度 | 反应温度 | 反应时间 |
| 1 | TiCl3 | 12 mL | 19mL | 2% (w/w) | 0.5 mol/L | 220 | 10min |
| 2 | TiCl3 | 12 mL | 19mL | 2%(w/w) | 0.5 mol/L | 240 | 10 min |
| 3 | TiCl3 | 12 mL | 19mL | 5% (w/w) | 0.5 mol/L | 220 | 10 min |
| 4 | TiCl3 | 12 mL | 19mL | 5% (w/w) | 0.5 mol/L | 220 | 20 min |
| 5 | TiCl3 | 12 mL | 19mL | 5% (w/w) | 0.5 mol/L | 200 | 40 min |
| 6 | TiCl3 | 7.3mL | 23.4mL | 4% (w/w) | 0.5 mol/L | 240 | 40 min |
| 7 | TiCl3 | 7.3 mL | 23.4mL | 4% (w/w) | 0.5 mol/L | 220 | 40 min |
| 8 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.25 mol/L | 200 | 30 min |
| 9 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.25 mol/L | 180 | 30 min |
| 10 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.125mol/L | 200 | 30min |
| 11 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.125mol/L | 180 | 30min |
| 12 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.25molL | 200 | 30min |
| 13 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.25mol/L | 180 | 30min |
| 14 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.125mol/L | 200 | 30min |
| 15 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.125mol/L | 180 | 30min |
| 16 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.25mol/L | 240 | 30min |
| 17 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.25mol/L | 220 | 30min |
| 18 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.125mol/L | 240 | 30min |
| 19 | TiCl3 | 30 mL | 0mL | 4% (w/w) | 0.125mol/L | 220 | 30min |
利用高效液相色谱分析
烘干、称重残渣
1.3 产物分析
利用高效液相色谱进行分析
色谱柱:C-18agilent column (150 × 4.6 mm)
检测器:紫外检测器
流动相:PH=2的去离子水 甲醇
1.4结果讨论
通过高压反应釜考察不同过渡金属离子水相催化纤维素在不同的温度下
1.对其结构的影响(表征)
2.降解产物:低聚葡萄糖及其分布(液相色谱)
3.副产物:乳酸、乙酰丙酸的生成(液相色谱)
4.目标产物(液相色谱)4. 参考文献
[1] chheda j n, huber g w, dumesic j a, etal.liquid-phase catalyt icprocessing of biomass-derived oxygenated hydrocarbonsto fuels and chemicals[j] .angew chem int ed , 2007 ,46 :7164 -7183 .
[2] chheda j n ,dumesic j a, et al .productionof 5-hydroxymethylfurfural
5. 计划与进度安排
1、2022年12月25日-2022年3月1日 查阅文献,根据任务书书写开题报告,制定实验方案,翻译外文文献;
2、2022年3月2日-2022年3月10日准备催化反应器,熟悉反应操作;
3、2022年3月11日-2022年4月22日催化反应、产物分析;
