二苯基膦酸（苯基硫代膦酸三羟甲基氧化膦环酯醇）酯的合成与应用研究开题报告

1. 研究目的与意义

高分子材料一般都是易燃和可燃的,容易引发火灾事故，已成为日益严重的社会问题，而解决合成材料使用的安全性，最有效的方法就是加入阻燃剂，而由于无卤化阻燃剂的要求，膦系阻燃剂成为了众多专家研究的焦点，本实验通过已经获得的二苯基次膦酰氯和苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇酯进行设计反应合成二苯基膦酸（苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇）酯。据报道，材料双膦结构的苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇酯是一类重要的新型磷系阻燃剂,和传统的单磷酸酯阻燃剂相比，具有与聚合物基材相容性好、耐迁移、耐挥发、耐辐射、毒性低、阻燃效果持久等优点。作为添加型阻燃剂，近年来受到极大的关注， 被广泛应用于热塑性塑料、橡胶和化纤等领域。而阻燃剂的原理是元素阻燃，进行这个实验的目的就是对苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇酯进行改进，试图通过无溶剂法对苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇酯取代反应增加取代基，增强硫膦的协同阻燃效应以及稳定性，希望得到比双磷结构阻燃更好的阻燃能力的化合物，并且合成出产品，检测其结构，全面研究它的物化性质和阻燃应用前景。

2. 研究内容和预期目标

主要研究内容：本实验主要以二苯基膦酰氯和苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇酯设计合成二苯基膦酸（苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇）酯。

预期目标：合成目标产物，得到一个更稳定的，具有更好阻燃效应并且能和材料相容性更好的新型阻燃剂，并且确定它的合成路线的研究工艺，检测它的结构，并且研究他的物化性质和阻燃能力以及应用范围和前景。

3. 研究的方法与步骤

本实验主要采用无溶剂法合成二苯基膦酸（苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇）酯。

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的150ml三口烧瓶中，加入0.1mol（23.6g）二苯基次膦酰氯，0.2g无水二氯化锌，在氦气保护下，升温到20℃开始滴加0.1mol苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇酯通入氦气保护，升温至85℃反应2h，再搅拌反应升温至130℃反应1-2h，在升温到140℃，通过氯化氢吸收装置抽真空反应8h，,反应借宿后加入DMF50ml使其完全溶解，过滤去除不溶物，搅拌下向滤液加蒸馏水100ml，使产物完全结晶析出，过滤，水洗，烘干得苯基硫代膦酸三羟基甲基氧化膦环酯醇酯。

4. 参考文献

[1]王新龙，韩平. 有机磷阻燃剂研究进展[j].精细石油化工进展,2002,3(6):33-39

[2]王彦林，杨健，邹国栋.笼状含硅季鏻阻燃抗静电剂的合成研究[j].化学世界，2013,1:43-46.

[3]逸潇，杨丽，毕成良，等.磷系阻燃剂的现状与展望[j].天津化工，2009,23（1）：1-4.

5. 计划与进度安排

1-3周查阅文献资料写出开题报告

4-15周实验室合成和检测；优化合成工艺条件，筛选理想的催化剂。

16周实验总结与补充撰写论文