1. 研究目的与意义
随着科学技术的进步三大合成材料,塑料、合成橡胶和合成纤维等在人们的生活中得到了广泛应用,其易燃性给人们带来了日益严重的火灾隐患,以此促进了阻燃材料的发展。
阻燃剂的 用量也随即增加很快,近年来对阻燃剂又提出了更严格的要求,即朝着高效、无卤、无毒、无烟的方向发展。
对新型环境友好的无卤阻燃剂的开发已成为当今阻燃剂研究的热点,其中 新型有机硅阻燃剂更受到人们的青睐。
2. 研究内容和预期目标
本课题主要是以丙烯酰氯和甲基硅酸季戊四醇酯为原料合成一种反应型阻燃剂丙烯酸(笼状甲基硅酸季戊四醇酯醇)酯,该阻燃剂稳定性好,与材料相容性好。探讨其合成路线的研究工艺,合成出产品,检测其结构,全面研究它的物化性能及阻燃应用性能等;并设计出该产品的中试工艺图。
具体研究内容如下:
3. 研究的方法与步骤
研究方法:分组实验法;
实验步骤:1.在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管的100ml四口烧 瓶中,加入0.1mol(13.62g)季戊四醇酯和50ml乙腈,开启搅拌,在25℃下, 约30min内滴加0.1mol(14.95g)甲基三氯硅烷,滴完后升温至65℃回流1h。而 后升温到80℃回流反应12h,待氯化氢放完后,经冷却结晶、过滤、干燥,制得甲基硅酸季戊四醇酯白色固体。其产率为93%,分解温度340±10℃。
2.通过上述所得到的甲基硅酸季戊四醇酯,将摩尔比为1∶1的丙烯酰氯和甲基硅酸季戊四醇酯溶于有机溶剂中,在一定温度下,反应一定的时间,待反应结束后,经冷却结晶、过滤、干燥,制得甲基硅酸季戊四醇酯。
4. 参考文献
[1]王彦林,游基飞,王乐然. 甲基硅酸季戊四醇酯及其制备方法.cn102146092b
[2]郑剑波,游基飞,王彦林.新型阻燃成炭剂甲基硅酸季戊四醇酯的合成及其表征, 精细石油化工,2013.7
[3]罗运军,桂红星,等.有机硅树脂及其应用,化学工业出版社,北京,2002.1,第一版
5. 计划与进度安排
1-3周查阅文献资料写出开题报告;
4-15周实验室合成与检测;优化合成工艺条件,筛选理想的催化剂。
16周实验总结与补充撰写论文;
