相转移催化己二酸的合成研究开题报告

1. 研究目的与意义

己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸，在所有二元羧酸中产量居第二位。它是制备尼龙6和尼龙66等许多重要化工产品的原料和中间体。目前，己二酸主要通过环己烷的两步催化氧化法制备：即先在钴盐催化剂作用下空气氧化环已烷制得环己酮和环己醇的混合物(KA油)，然后再进行KA油的硝酸氧化。该法由于硝酸的使用使设备腐蚀严重，产生的大量氮氧化物(NO：、NO、N：O)也严重污染环境。因此，研究与开发环己烷或环己烯的一步催化氧化清洁合成己二酸有重要意义。

近年来，30%H2O2作为一种环境友好的易得氧化剂替代传统的高污染氧化剂在有机合成中的应用越来越受到人们的重视.例如，在合适的催化体系中，它可以将醇氧化成醛或酮、醛氧化成羧酸、氯苄氧化成苯甲醛或苯甲酸、硫醚氧化成亚砜或砜以及进行烯烃的环氧。

2. 研究内容和预期目标

本文拟采用相转移催化剂，在碱性条件下，以高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸。同时也将对反应的影响因素进行观察和讨论，如通过对物料比、反应时间等因素的探讨，优化反应条件 ，确定最佳合成条件，并根据实验结果进行讨论，得出相应结论，完成毕业论文

预期目标：1．考察不同的物料比对反应收率的影响 2．考察不同的反应时间对反应收率的影响 3．考察不同的催化剂对反应收率的影响 4．得出最佳反应条件.

3. 研究的方法与步骤

方法一：用相转移催化剂氯化三乙基苄基铵，在碱性条件下催化高锰酸钾氧化环己醇合成己二酸。

步骤：在装有电动搅拌器250ml三颈瓶中加入高锰酸钾20g,5%的氢氧化钠水溶40ml.氯化三乙苄基铵0.2g,装上球形冷凝管和滴液漏斗$在滴液漏斗中加5.2ml环己醇和12ml石油醚混合液,先从滴液漏斗中放2ml混合液,开动搅拌器等高锰酸钾溶液变绿时,开始滴加环己醇和石油醚的混合液.混合液滴加速度控制在上升的蒸汽不超过冷凝管的第一个球,约12-15min加完,反应过程中有大量二氧化锰析出.用水浴加热回流15min趁热抽滤.用2%氢氧化钠20min分两次洗锥形瓶和滤渣.用分液漏斗分出有机层,水层中加浓硫酸至强酸性,有己二酸晶体析出.冷却, 抽滤,干燥,用蒸馏水重结晶。

4. 参考文献

1.马祖福，邓友全，王坤等。清洁催化，氧化己二酸.化学通报（j）,2001(2):116-18

2.王向宇，苗永霞，贾琦等，己二酸绿色合成中溶液酸性的影响（j），石油化工， 2003.32(7):608-610

3.吴毓林，龙亚秋,大学化学，2001，16（3）.1

5. 计划与进度安排

1.2022年12月19日－2022年2月24日：接受毕业论文任务书，毕业实习.

2. 2.2022年2月20日-2022年3月10日（第1-3周）：完成毕业实习工作，查阅参考文献，完成开题报告。

3. 3.2022年3月13日－4月28日（第4－10周）：制定实验方案，做好实验所需仪器设备和化学试剂等各项准备工作, 进入实验室进行实验，完成实验量的50％左右，接受中期检查。