1. 研究目的与意义
研究背景：随着人们安全防火意识的增强，环保高效的阻燃剂的开发和应用将是阻燃剂发展的重中之重。多阻燃剂复配是提高阻燃效能的途径之一，除此之外，将多种阻燃元素设计到同一分子内，使其阻燃时更易发挥协同作用
,大幅提升整体的阻燃效果，也是实现高效阻燃的有效途径。到目前为止，磷、卤及氮元素的协同阻燃作用被广泛研究和应用。但磷-卤体系中依旧含有卤素，其使用仍有很大的局限性。
由于卤系阻燃剂对环境产生不良影响因此其应用受到了限制，而无卤膨胀型阻燃剂无卤、低烟、对光和热稳定，阻燃效果较佳且廉价等特点备受人们的青睐。近年来，人们对新型阻燃剂的研究和应用极为关注，开发了许多性能较好的无卤膨胀型阻燃剂，并在诸多材料中得到应用。无卤膨胀型阻燃剂与传统的卤系阻燃剂相比,在燃烧过程中产生的有毒及腐蚀性气体少,因而，人们迫切需要研究开发出更多的协同阻燃体系来满足不同的材料阻燃需求。开发非卤阻燃剂已成为当今世界阻燃领域的趋向,应用环保、高效的无卤阻燃剂将成为新世纪消防科研人员的主要任务之一。而以季戊四醇为基的环笼状磷酸酯及其衍生兼具丰富的碳源和酸源,与三聚氰胺等配合使用可发挥良好的膨胀阻燃作用。因此,它们的合成和应用倍受研究者的关注 ,但膨胀型阻燃剂依然存在许多缺点,寻求高效能的新型阻燃剂仍是研究的重点。
2. 研究内容和预期目标
本课题研究内容主要分为三步：
1.1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的制备
2.顺丁烯二酸单（1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4亚甲基）酯的合成。
3. 研究的方法与步骤
1.1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的制备
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的100 ml三口烧瓶中，加入13.62g(0.1 mol)季戊四醇和16.94g(0.1mol)三氯硫磷，油浴升温至145-160 ℃保温反应8 h，直至无hcl气体产生。然后提高反应温度到170℃左右，再加热1h，反应完毕，冷却成块状固体，用沸水进行萃取，把沉于瓶底的黏状物除去，冷却过滤得到白色固体，母液加热蒸发得到白色固体，两次所得固体烘干，用二甲苯重结晶，得到1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷。(反应升温应缓慢升温, 升温到 145 ～ 160 ℃)
2.顺丁烯二酸单（1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4亚甲基）酯的合成
4. 参考文献
[1]green j .fire and materials[j] , 1995 , 195-197 .
[2]刘健, 罗志强, 周大俊 等，季戊 四醇二磷酸酯密胺盐的合成新方法[j] .化学世界 ,2002 ,(4):203-205 .
[3]董延茂, 鲍治宇.季戊四醇在膨胀型 阻燃体系中的研究与应用进展[j] .化学世界, 2005 ,(3):177 ～ 180 .
5. 计划与进度安排
1.1-4周：实验过程中所涉及的原料的准备与购买，完成相关文献的查阅并撰写开题报告。
2.5-15周：完成中间体以及目标产物的合成工作，优化工艺，并对结构及其性能进行相关，鉴定和表征，撰写毕业论文。
16-17周：毕业答辩。
