重氮甲烷衍生化法测定羟基化多溴联苯醚3-OH-BDE-47开题报告

 2022-01-26 09:36:47

1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)

多溴联苯醚(polybrominated diphenylethers,pbdes)是一类最广泛使用的溴代阻燃剂,在纺织、橡胶、电子电器等产品中以物理掺杂的方式大量使用。pbdes 在使用过程中可以通过挥发、渗出等方式释放到外界环境中,从而造成大气、水、土壤及生物圈的环境污染[1]。其在环境中的主要代谢产物羟基化多溴联苯醚(hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,oh-pbdes)在环境介质(水、土壤)及生物体内(鱼类、鸟类、哺乳动物)中陆续被检出[2~4]。已证明可以在血液中累积,存在巨大的环境危害[2~4]。oh-pbdes是一种新型的有机污染物[3],在全球范围内多种环境介质和人体、动植物中均已有被检出的报道,由于水体温度的波动,挥发出来的oh-pbdes在水体、水生生物和沉积物之间相互迁移并产生影响,oh-pbdes会通过食物链在生物体内进行蓄积与放大,最终危害人体健康。不仅oh-pbdes可以通过食物链在水生生态系统中产生相互作用,同时在水环境和大气环境之间也能迁移转化。[5]这类由持久性有机物(pops)[6]的衍生物造成的环境污染和对人类健康构成的威胁也必将引起各个国家政府和研究学者的广泛关注。已有的研究工作让我们对oh-pbdes在环境来源及暴露水平、浓度检测、生物体内的蓄积、毒理效应、及转化行为等方面有了一定的认识,但是目前尚有诸多问题急需解决。

作为一种新型的有机污染物,羟基化多溴联苯醚(oh-pbdes)正在成为一个新的研究课题[6]。如今,羟基化多溴联苯醚已经在各种环境介质中被检测出来,其中一些被证明能在生物体内蓄积[9],另外一些被证明能产生致毒效应。本文介绍重氮甲烷如何与羟基化多溴联苯醚发生衍生反应,生成易于测定的化合物。

综上所述,文章中对oh-pbdes的检测及相关的实验过程进行了概述。oh-pbdes虽是一种新型有机污染物,但因其积聚性和毒性已将引起了广泛关注。迄今为止,获取足够量的oh-pbdes和oh-pbbs标准品仍然是对其进行生物地球化学过程研究的一个瓶颈。由于oh-pbdes在环境中分布广泛,含量少。[8]因而开发新型高效检测手段明确其环境形态与浓度是相当重要的,对阐明其对环境生态与人类健康造成的浓度阈值有着尤为重要影响。总之,相信随着人们对oh-pbdes研究的不断深入,有望发现更高效、灵敏、可靠快捷的检测方法。

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2. 研究的基本内容和问题

一、研究的目标:

1.使用衍生化法测定羟基化多溴联苯醚(3-oh-bde-47)

2.确定一种合适的衍生化试剂

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3. 研究的方法与方案

一、研究方法:

从环境介质中提取羟基化多溴联苯醚(3-oh-bde-47)

(1)样品的预处理:衍生化试剂可以提高样品检测的灵敏度;改善样品混合物的分离度;适合于进一步做结构鉴定,对反应条件要求不苛刻,且能迅速、定量地进行;对样品中的某个组份只生成一种衍生物,反应副产物及过量的衍生试剂不于扰被测样品的分离和检测。

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4. 研究创新点

常用的检测方法有GC-MS、LC-MS、GC-HRMS(气相色谱-高分辨质谱)APCI-LC/MS/MS(大气压化学电离-液相色谱/质谱/质谱)等,但以上检测方法虽然既可定性又可定量,但仪器价格昂贵,且对技术人员要求高,从而限制了方法的广泛应用;GC/ECD具有价格适中、应用广、选择性和灵敏度高等特点,且羟基化多溴联苯醚在电子捕获检测器上有较高的响应。因此,本文采用衍生化方法对羟基化多溴联苯醚进行反应,采用GC/ECD检测,建立了检测环境介质中对OH-PBDEs含量的快速简便、省时可靠的分析方法。

5. 研究计划与进展

2015 年 11 月 选定题目

2015年11 月 ~12 月 收集资料、撰写文献综述

2015年 12 月 ~1 月 制定实验步骤、完成开题报告

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