1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
配位化学是在无机化学的基础上发展起来的一门新学科,配位化学的主要研究对象为金属的原子或离子与无机、有机的离子或分子相互反应形成配位化合物。
近年来随着化学家对无机化学、有机化学、生物化学、药物化学、分析化学等学科的深入研究,配位化学也越来越受到各国科学家的特别关注,对配位化合物的研究也从简单的配合物向复杂的多核配合物、大环配合物方向发展。
席夫碱是一种配位能力很强的有机配体,很容易和金属发生配位作用,形成稳定的配合物,研究表明席夫碱及其金属配合物具有特殊的药理学和生理学活性。
2. 研究的基本内容和问题
研究目标:1、探索有机配体4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸希夫碱化合物的合成条件,总结出产率高、条件温和的合成路线。
2、找出提纯4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸希夫碱化合物的方法。
研究内容:1.合成4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸化合物2.合成4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸的配合物3.目标配合物的红外性质表征
3. 研究的方法与方案
合成4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸:①将8 mmol对氨基苯甲酸和4 mmol对苯二甲醛加入到50 mL的甲醇中,将温度控制在30-40 ℃左右,反应3-4 h左右②搅拌结束后加入12 mmol硼氢化钠,少量多次加入,进行还原③反应结束后进行蒸干,然后加入40 mL蒸馏水溶解④溶解完成后后用盐酸调pH在4-5时,出现大量固体⑤固体过滤出来,用甲醇和水进行重结晶得到灰色固体就是4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸合成4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸与金属配合物:将4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸(1 mmol,0.0387 g)与氯化镉(1 mmol,0.0183 g)加入DMF溶剂中,再加入1.10-二三氮唑( 1 mmol,0.0276 g),在100 ℃下在应釜中反应72 h,然后开始降温,每隔一小时降低10度,降至80 ℃时结束降温,将烘箱关闭,放置12小时。
测试方法:(1)红外光谱 (IR) (2)核磁共振(3)荧光光谱 (4)单晶X射线衍射
4. 研究创新点
近年来席夫碱及其金属配合物除了广泛应用于医药、催化、分析、腐蚀、光致变色等众多领域外,在半导体材料、金属材料、光散材料、仿生材料等领域也有广泛的应用,本毕业设计探索了基于4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸的合成和基于4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸与金属配合物合成的方法与红外表征
5. 研究计划与进展
2014年11月-2月:查找参考资料,做实验前的准备工作和试剂的预处理工作。
2015年2月-5月:制备4-(4-((4-羧基苯胺)甲基)苄胺)苯甲酸希夫碱化合物,并合成其配合物。
2015年5-6月:通过实验,得出实验结论,撰写毕业论文,总结实验的成功和不足之处,进行项目验收。
