香草硫缩病醚在三种不同土壤中降解规律的研究开题报告

1. 研究目的与意义、国内外研究现状（文献综述）

一.课题意义

农药对于保证农作物的生长、提高农作物产量具有重要贡献,但广泛且不合理使用农药会导致农药在土壤中大量残留，残留农药会对生态环境和人类健康造成危害。我国是农药使用及生产大国，每年农药使用量在60万吨左右，据统计，实际起作用的农药约占10~20，大约75以上直接进入环境中；大部分农药由于其高毒性、难降解性、高稳定性而易于在环境和生物体内富集^[1]。不同类型的农药因性质、极性等的不同，在土壤中的残留情况和处理方法不一致，如何解决农药残留问题是当今社会的一大难题。同时，固相萃取是近年来发展起来的一种样品预处理技术，其就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。利用固相萃取技术和quechers法研究不同土壤中农药降解规律，进一步掌握更为优化的前处理方法。此课题目的在于研究农药残留及其降解规律，在环境保护方面具有十分重要的意义。

二.国内外研究进展

2. 研究的基本内容和问题

一.研究目标

1.研究确定香草硫缩病醚的仪器检测方法；

2.研究香草硫缩病醚在土壤中的残留分析方法

3.研究香草硫缩病醚在不同土壤中的降解规律

二.研究内容

图一：香草硫缩病醚结构

1.采用高效液相色谱技术对香草硫缩病醚进行检测。确定其最佳紫外吸收波长，确定最佳的色谱柱类型和色谱条件。

2.配置系列浓度的香草硫缩病醚标准溶液，建立方法的标准曲线。通过变异系数确定重复性和灵敏度，通过加标回收率是否在80-120确定方法的可行性。

3. 完成香草硫缩病醚在三种不同土壤中、不同条件下的降解分析试验，通过降解率作出土壤降解曲线。根据不同土壤的温度、pH值等理化性质，分析降解曲线的差异和原因。再分析比较同一种土壤不同时间下降解率的变化，讨论香草硫缩病醚对土壤性质的影响。

4.通过添加回收率试验考查方法的准确度和精密度并进行方法评价。

三.待解决的关键问题：

1.目前土壤中香草硫缩病醚的添加回收率不高，水未能除去

2.回收率数据波动较大

3. 研究的方法与方案

1）前处理

1. 固相萃取法。活化：用3ml乙醇溶剂淋洗 spe 柱，以使吸附剂保持湿润。此步骤重复3次，最后一次使乙醇停留在小柱内10分钟左右，完全活化spe 柱。上样：将预处理好后的样品倒入活化后的固相萃取的小柱上，将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，然后利用加压、抽真空或离心的方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取小柱。淋洗：选择中等强度的混合溶剂，尽可能洗涤除去基体重的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。洗脱：采用小体积适当的洗脱溶剂将分析物洗脱下来并收集，使溶剂挥发以备用或直接再分析。

2.用有机溶剂进行初步提取。quechers提取法最常用的提取剂是乙腈，通常在乙腈中加入缓冲盐或者少量酸来提高提取效率。如乙腈提取可添加1-0.1乙酸或甲酸。探究不同提取液的提取效果，寻找最优提取液。再同类比较，找出最优提取次数。

4. 研究创新点

特色或创新之处

1.quechers方法第一次被应用于新品农药香草硫缩病醚的残留分析的实验中。

2.是对quechers-液相色谱-串联质谱法测定果蔬中农药残留方法条件的优化。

5. 研究计划与进展

1.2019年2月至2019年3月

(1)查阅资料，确定实验的详细计划

(2)做好实验的前期准备工作