1. 研究目的与意义
火从古至今给人们带来了诸多便利,但是大规模的火灾同时也造成不可估量的损失,人们可以自主合成有机高分子之后,高分子材料的运用日益广泛,但是高分子材料普遍存在的易燃特性也是如今火灾频发的原因之一。因此,对高分子材料进行阻燃防火处理成为了热门研究领域,添加阻燃剂是其中方法之一。阻燃剂能够提高材料的抗燃性,降低材料的表面温度,从而起到阻止燃烧得作用。迄今为止,阻燃剂已经被广泛地应用于塑料、橡胶、木材等材料中,其中,阻燃剂在塑料中使用量最大。阻燃剂一般可分为添加和反应两种类型,添加类阻燃剂是通过机械混合的方式加入聚合物中,反应类阻燃剂是作为一种单体参与聚合反应,使聚合物本身具备一定的阻燃特性,因此相较于添加类阻燃剂具备更长久的阻燃性能。但是目前广泛使用的是添加型阻燃剂,其中,按阻燃元素分类,有卤系、磷系、氢氧化铝、镁系等种类,有机膦阻燃剂的地位越来越突出,相较于目前产量最大的溴系阻燃剂,有机膦燃烧不会产生大量的烟雾,不会放出有毒气体,以至于污染环境并且危害人体健康;同时作为有机阻燃剂不会像无机阻燃剂添加量那么大,它与高分子材料间有很好的相容性,不会因为添加过多导致高聚物材料的物理、机械性能的破坏。
目前,有机膦阻燃剂研究主要集中于磷酸酯、氧化膦、缩聚磷酸酯、次磷酸酯以及有机磷酸盐方面。近期有很多科研工作者致力于研究有机膦杂环化合物,包括五元环、六元环以及螺环类化合物等。含磷六元环化合物在磷杂环阻燃剂的诸多品种中占据重要地位,以磷杂氧化膦、磷酸酯、笼状磷酸酯、膦酸酯和次膦酸酯为代表,可用于多种聚酯类材料中起阻燃效果。季戊四醇与相应的磷化合物反应可以得到大多数的磷螺环阻燃剂,分子中一般都含有大量的碳以及2个磷原子,如bdspbp,cn一329,此类阻燃剂含磷量高,阻燃成效好,可作为膨胀型阻燃剂,在高分子材料中发挥阻燃、稳定和增塑等多重作用。
随着环境问题的日益突出,人们保护环境的意识也在增强,因此,追求环保、高效,最好多功能的阻燃剂成为了阻燃剂行业重点关注的对象,有机膦阻燃剂由于优点显著,所以具有广阔的发展潜力。
2. 研究内容和预期目标
本课题主要是以甲基二氯化磷和乙醇为原料合成甲乙基次磷酸铝这种新型有机膦阻燃剂,该阻燃剂含膦量高,阻燃性能好,与材料相容性好,研究其合成方法和应用途径。然后研究产物的物化性质和阻燃应用性能,主要探讨以下几个方面:
1.制定可行的合成路线方案;
2. 对温度、压力、催化剂、摩尔比等参数进行优化;
3. 研究的方法与步骤
1.实验步骤
在三口烧瓶中先加入11.7g(0.1mol)甲基二氯化磷,组装好搅拌器、温度计、分流装置,向瓶内滴加9.2g(0.2mol)乙醇,搅拌下缓慢升温,滴毕,注意观察开始反应的温度,升温至78c回流,反应时间大致为2-3h。再升温至85c反应6h,保证已经反应完毕,不再生成氯化氢有毒气体。加入氢氧化铝2.6g,在85c下搅拌4h,在升温到120c搅拌4h,将产物冷却,待有产物析出时抽滤,,然后得到的固体物质干燥,粉碎,得到产物。
2.对产物进行表征
4. 参考文献
[1] [1]王新龙,韩平.有机磷阻燃剂研究进展[j].精细石油化工进展,2002,3(6):33-39.
[2] [2]王彦林,杨健,邹国栋.笼状含硅季鏻阻燃抗静电剂的合成研究[j].化学世界,2013,1:43-46
[3] [3]逸潇,杨丽,毕成良,等.磷系阻燃剂的现状与展望[j].天津化工,2009, 23(1):1-4.
5. 计划与进度安排
1-3周查阅文献资料写出开题报告;
4-15周实验室合成与检测;优化合成工艺条件,筛选理想的催化剂。
16周实验总结与补充撰写论文;
