1. 研究目的与意义
对硝基苯甲酸(PNBA)是重要的医药,染料和有机中间体。用于合成高强度纤维,农药,医药,染料以及树脂等多功能性产品。例如:由PNBA可制取诺弗卡因,阿奈西辛以及合霉素等。因此由对硝基甲苯(PNT)氧化制PNBA一直是国内外重视的课题。曾有多篇论文发表,提出的氧化方法也有很多。高锰酸钾氧化法的优点是条件温和,操作较为方便。缺点是反应物处在两相,使得反应速率低。相转移催化(PTC)高锰酸钾氧化法是近年来高锰酸钾氧化法的重要改进。相转移催化高锰酸钾氧化法将高锰酸根负离子转移到有机相,使氧化能力明显上升,反应温度可下降20℃。对于季铵盐、磷盐、冠醚(如18一冠一6)、聚二醇均可作为相转移催化剂,其中最贵的和最廉价的都是聚多醚,它的作用相当于正离子络合剂。用最廉价的聚乙二醇代替昂贵的18一冠一6,已成功地用于1一氰基辛烷的合成、酯化、酚的烷基化、聚异丁烯酸甲酯的水解等过程。人们已把PEG称作“穷化学家的冠醚”。本研究以PEG.600为相转移催化剂,系统的研究了PTC-KMnO法氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸,考察了有关因素对反应的影响。
2. 研究内容和预期目标
研究内容:
对硝基苯甲酸是一种重要的染料、农药、兽药、感光材料和医药中间体,是生产活性红紫x一2r、先锋霉素v、血虫净、苯甲酸酯类的原料。本文拟采用不同的催化剂,对对硝基苯甲酸的的合成工艺进行研究。也通过对物料比 、反应时间等因素的探讨,优化反应条件 ,确定最佳合成条件,并根据实验结果进行讨论,得出相应结论,完成毕业论文。
预期目标:
3. 研究的方法与步骤
高锰酸钾氧化法:
在250ml三颈烧瓶中加入0.025mol对硝基甲苯和5%(相对于对硝基甲苯的摩尔分数)ptc试剂,量取所需的蒸馏水,称取一定量的高锰酸钾在反应过程中分批加入,用剩下的1/3水洗净反应瓶口。在搅拌下,控制一定的反应温度和反应时间进行反应。反应结束后,将反应液冷却至室温,过滤,滤饼用热水洗涤两次,合并滤液,用稀盐酸酸化至ph为2~3,过滤、洗涤、干燥得黄白色晶体,称重计算收率,测熔点。(然后改变不同的相转移催化剂、不同的物料比、不同的反应时间重复上述步骤)
重铬酸盐氧化法:
4. 参考文献
[1]马美玲,杨胜科.peg催化氧化法合成对硝基苯甲酸[j].陕西师范大学学报(自然科学版),2006,34(2):121—122.[2]h2 02氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸[j].吉林化工学院学报,2009,26(2):23—25.[3]邵啸,刘显明.kmno 氧化相转移催化合成对硝基苯甲酸[j].化工技术与开发,2013,42(7):18—20.[4] 于澍,李云平,成本诚,等.相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸[j]. 中南工业大学学报,2008,31(4):324-326.[5] 汪建红, 王碧, 付孝锦.高锰酸钾法制备对硝基苯甲酸[j].内江师范学院学报,2009,24(6):37-39.
[6]高敏.对硝基苯甲酸的合成研究[j].连云港职业技术学院学报,2003,16(4):13—14.
[7]唐明明,刘 葵,陈孟林.对硝基苯甲酸的合成[j].化学技术与开发,2003,32(2):1—2.
5. 计划与进度安排
1. 1.2022年11月25日-2022年3月9日:接受毕业论文任务书,毕业实习.
2.2.2022年3月4日-2022年3月18日(第1-3周):完成毕业实习工作,查阅参考文献,完成开题报告。 3. 3.2022年3月25日-5月7日(第4-10周):制定实验方案,做好实验所需仪器设备和化学试剂等各项准备工作, 进入实验室进行实验,完成实验量的50%左右,接受中期检查。
