基于光固化成型和凝胶注模成型的氧化铝三维电磁带隙结构的制造外文翻译资料

基于光固化成型和凝胶注模成型的氧化铝三维电磁带隙结构的制造

摘要

本文介绍了一个新的制造系统的三维（3D）金刚石电磁带隙（EBG）结构的制造研究。 通过立体光刻（SL）和凝胶注射系统制造由具有55体积％Al₂O₃粉末的氧化铝浆料的电介质复合材料制成的EBG结构。 研究了氧化铝-树脂（烧结前）和氧化铝 - 空气（烧结后）的EBG结构的样品。晶格常数为12mm，而lt;1,1,0gt;方向的带隙出现在9.00-12.00 GHz，与Ansoft HFSS中的有限元法（FEM）的模拟结果相当吻合。

1.介绍

由于Yablonovitch和John于1987年首次提出了光子晶体（PC）的概念，所以人们非常关注称为特异材料的人工电磁材料，例如光子晶体（PC）和电磁带隙（EBG）结构。这两个结构被认为是相同的，因为它们具有周期性结构，其中介电常数在长度尺度上被周期性地调制，并且两者可以打开完整的带隙并且抑制对应于周期性变化的电磁（EM）波的传播所有方向的介电常数。PC和EBG结构之间的差异是它们在不同的频率范围工作以抑制波传播，因此它们具有不同的特征尺寸。在光频率处具有带隙的结构被分类为光子晶体，而在微波频率中具有带隙的结构被分类为EBG

来自世界各地的许多研究人员已经探索和研究了光子晶体和EBG结构的完整带隙。提出和广泛研究的结构包括Yablonivite的结构，蛋白石结构，木桩结构和金刚石结构。其中，金刚石结构已被证明是可以呈现完全带隙的理想结构。

在具有复杂的内部多孔结构并且包含具有一定介电常数的某些材料的3D EBG的制造方面几乎没有做过工作。事实上，具有高复杂性的结构的制造一直是一个挑战，并且还没有开发出标准系统。作者通过结合光固化和凝胶成形的方法在开发可能的制造系统方面做了一些研究。

使用光固化的快速原型显示其在该问题中的优势。光固化用于使用液态光固化树脂和CAD/CAM系统的精确激光扫描逐层制造复杂的3D物体。它适用于制造EBG结构甚至光子晶体。来自日本和法国的研究人员现在在这个领域中引领，使用光固化术，有时甚至微光固化法。

凝胶浇铸是一种能够制造复杂结构的技术。它具有加工简单，经济，基于常规设备的优点。在凝胶浇铸中，将陶瓷粉末在有机单体溶液中的泥浆倒入模具中并聚合以形成填充有陶瓷粉末的强度，交联的溶剂-聚合物凝胶。将形成的湿体干燥，并且之后也可以烧结以除去树脂模具。在这种情况下，烧结过程可以提高陶瓷的介电常数，从而获得EBG结构的晶格和基体之间的高折射率对比度。凝胶浇注产生复杂的部件，其强度足以加工，这在测试之前满足切割过程的要求。

在这项工作中，我们探索了结合SL和凝胶注塑的制造系统，以制造具有钻石结构的3D EBG，用于千兆杆。SL制造晶格常数为12mm的反金刚石EBG结构的环氧树脂模具（实验样品如图1所示）。然后使用凝胶浇注法将含有55体积％Al₂O₃粉末的氧化铝浆料浇铸到树脂模具中，以获得整个EBG结构（图2所示的实验样品）。为了获得更大的EBG带隙，需要晶格和基体之间的高折射率对比度。因此，使样品经历烧结过程以增加陶瓷部件的介电常数。测量和研究这种3DEBG结构的带隙，以比较通过模拟结果获得的能带图。还测试和分析了烧结前这种结构的一些样品。

在该工作中使用的Al₂O₃陶瓷粉末不具有非常高的介电常数，因此是便宜的。这项工作还证明，开发用于制造EBG结构的系统可以用于具有经济可行性的低介电常数材料。这可以导致在微波装置和电路中的广泛应用，例如定向天线，高性能腔，屏障，光学滤波器等。

2.实验程序

在计算机上使用基于波散射的电磁理论的CAD程序来设计三维金刚石EBG结构。然后，还通过布尔运算获得反菱形结构，如图5所示。将该反金刚石EBG结构转变成快速成型格式（STL文件），并切成厚度为0.1mm的一组部分。然后通过计算机辅助设计/计算机辅助建模（CAD/CAM）工艺，使用光固化系统（产品SPS-450B，HengtongCo.Ltd，陕西，中国）制造设计结构。该机器形成通过在325nm波长下的紫外（UV）激光扫描光聚合的环氧树脂的二维层。三维结构通过堆叠自动逐层建立，如图1所示。1（b）。以50mmtimes;30mmtimes;20mm的尺寸测量所获得的EBG结构。光固化系统使用束斑直径为100mu;m的激光束;因此单层厚度分别为100mu;m。在操作中扫描速度为90mm/s。所获得的部件的精度在0.1％以内。

在制备环氧树脂模具之后，然后进行凝胶浇注程序。在该过程中，选择Al₂O₃粉末作为用于铸造浆料的陶瓷材料。在该方法中，使用丙烯酰胺（AM，CH₃CONH₂）作为单体，使用N，N，-亚甲基二丙烯酰胺（MBAM，C₇H₁₀N₂O₂）作为交联剂。在第一步中制备溶解在水中的AM和MBAM的预混物。然后制备高度负载的悬浮液。在该步骤中，将Al2O3颗粒逐渐分散到预混合溶液中，以制备负载为55体积％的陶瓷粉末的最终氧化铝浆料。为了有效降低浆料的粘度，以一定比例使用两种Al₂O₃颗粒（一种具有25mu;m的平均粒径，另一种具有2mu;m的平均粒径）。在该方法中，也加入合适的分散剂。在加入5重量％的过二硫酸铵（APS）水溶液作为引发剂（1.0重量％的浆料）时，将浆料研磨约3小时。在浇铸之前，加入四甲基乙二胺（TMEDA）作为催化剂。在紧密混合后，必须在振动条件下以恒定速度立即将浆料浇铸到树脂模具中。

然后由催化剂引发凝胶化反应。在完全凝胶化后，部分可以部分脱模，然后使用冷冻干燥机（产品DTY-1SL，真空冷冻干燥器，DetianyouTechnologyCo.，China）干燥。依次进行两个烧结过程。预烧结过程旨在除去环氧树脂模具。最终烧结过程通过在室温下开始并且以1550℃的最终温度结束来进行。以这种方式，陶瓷部件的介电常数可以变得更高。获得完整的烧结部件并示于图2中。

3.结构与讨论

根据先前的CAD/CAM数据，通过集成SL和凝胶成像系统制造的EBG的三维结构被相当好地处理，如图1所示。制造的样品具有小的收缩率（在图2的EBG物体的情况下等于9.5％），但是与设计的结构相比具有小的形状变形。

所测量的高K部分的介电常数（其为烧结后的Al2O3陶瓷）为9，而未烧结的Al₂O₃部分的介电常数为4。

为了测量材料的微波性质，在这项工作中使用透射/反射（T/R）方法[15]来获得金刚石EBG样品的透射参数S21，以便研究其微波传播性质。首先，将被测试的样品插入传输线的一段，其具有尺寸为22.86times;10.16的矩形波导。因此，图1中的EBG样品。图2应该被切割以适应该波导，以减少传输损耗。图3表示出了沿着lang;1,1,0rang;方向切割之后的三维金刚石EBG样品，表示出了结构保持非常好。

观察到沿波导的长度方向保持四个晶格周期。波导通过两个适配器与网络分析器（HP8720ES，HewlettPackard，SantaRosa，CA）连接。

对于Al₂O₃-空气的第一EBG结构（具有烧结，图4），透射曲线（示于图4和5）显示出对于10.25至12.00GHz的频率范围的明显带隙，对于Al2O3树脂的第二EBG结构（无烧结，图5），频率范围为8.25至8.70GHz。第一带隙宽度减小一点，并且带隙中心偏移3.58％，与从9.48到12.00GHz的范围的模拟结果相比，如图5所示。这种偏差可能是由最终样品的真实晶格的精度误差以及材料的介电损耗引起的。透射散射参数S21在带隙内下降大于-24dB。

事实上，理论模拟是假设结构是无限的，而被测试的实际样本被限制在一定的大小。此外，制造过程和测量过程中的某些变化可能导致偏差。例如，在烧结过程中产生收缩，因此在模拟结果和实验结果之间总是有一定的偏差。此外，在测量过程中，为了满足测试条件，应当切割样品。这减少了晶格的周期数，并且还可能对结果产生影响

此外，Al2O3树脂样品（没有烧结）也显示出小的带隙：这需要进一步研究。

4.结论

在这项研究中，组合光固化和凝胶成型的制造系统成功开发用于微波控制用氧化铝制造三维金刚石EBG结构。样品表现出一定范围的微波带隙，这与模拟结果相当一致。这项工作证明了使用具有中等介电常数的材料构建三维EBG结构的上述制造系统的可行性。

致谢

这项工作得到了中国国家自然科学基金（编号50835007）和长江学者和大学创新研究团队（IRT0646），以及博士学位的支持。中国教育部计划基金（20090201110038）。

凝胶浇注和无压烧结的碳化硅陶瓷的性能

摘要

在本文中，致密碳化硅陶瓷是通过水凝胶注入和使用糊精作为碳源的无压烧结制备的。 研究了碳含量和固体含量对生坯和烧结SiC样品的显微组织和机械性能的影响。 显示出对于碳化硅陶瓷的完全致密化，碳含量应该为1重量％或更高。 研究了固体含量对SiC陶瓷的生坯密度和机械性能的影响。 作为烧结添加剂的具有1重量％碳的最佳固体含量为约52体积％。 结果表明，糊精是通过水性凝胶注射和无压烧结法制备SiC陶瓷的有效碳源。

1.介绍

碳化硅陶瓷具有许多优异的性能，例如高强度，高硬度，高耐腐蚀性等，被认为是用于各种应用的有希望的候选材料之一：例如柴油发动机，燃气轮机，工业热交换器， 温度能量转换系统[1]和[2]。 然而，由于脆性和高硬度，后加工将是困难的，并且显着增加SiC产品的成本，特别是在具有大尺寸和复杂形状的部件的制造中。

凝胶浇注是一种用于以低成本制备大尺寸和/或复杂形状的陶瓷部件的近净形成方法[3，4]。 凝胶注射方法包括单体如丙烯酰胺（AM），甲基丙烯酰胺（MAM）和甲基丙烯酸（MAA）的原位聚合，交联剂如MBAM，加入引发剂。 该工艺在许多系统中已经被广泛研究，包括A12O3 [4]，[5]，[6]，[7]和[8]，Si3N4 [9]，SiC [10]和[11] ，HfB2 [13]，ZrO2，BaTiO3等。然而，仍然有一些问题需要很好地解决。 发现基于自由基反应的单体聚合具有一些缺点：氧抑制[14]和一些添加剂抑制如碳[15]。 这是为什么SiC不能通过凝胶浇铸容易显影的原因，因为通常使用碳作为SiC的烧结添加剂。 另一个缺点是在浆料脱气期间的不受控的凝胶化，这导致铸造失败。

到目前为止，只有少数论文报道了碳化硅与硼和碳作为烧结添加剂的凝胶铸造[12,16] [17]和[18]。 Ganesh Ibram使用两种粉末，市售酚醛树脂涂覆的SiC粉末（RSC）和纯SiC粉末（GSC）。发现RSC的分散是困难的，并且仅可以达到37vol％的非常低的固体含量。然而，凝胶RSC绿色样品可通过无压烧结致密化至约97.5％TD。而对于纯SiC粉末，使用蔗糖作为碳源容易制备高固体负载浆料。然而，凝胶生坯样品不能通过无压烧结致密化。 Chen YF将SiC和炭黑一起分散在水性浆液中，发现碳对自由基聚合过程具有明显的抑制作用。添加乙酰丙酮可以帮助调节凝胶过程的空闲时间。所提出的方法可用于制备用于Si渗透反应结合的多孔结构。据我们所知，通过凝胶浇铸和使用碳和硼作为烧结添加剂的无压烧结的致密SiC的开发仍然是一个挑战。

在以前的研究中，糊精被提出作为烧结添加剂的水性凝胶铸造的SiC [19]。 研究凝胶浇注工艺，研究和优化与加工有关的参数。 绿色样品显示出具有高生坯密度的均匀微结构。

在本工作中，通过凝胶浇铸和无压烧结的SiC样品的微观结构和机械性能使用糊精作为碳源进行研究。 研究了碳含量和固体负载对生坯和烧结的SiC样品的影响。

2.实验程序

2.1. 材料和工艺

基于我们实验室的研究，由2,2-偶氮二[2-（咪唑啉-2-基）丙烷]二盐酸盐（AZIP）和其他的引发剂体系组成的引发剂体系 使用除了用于良好控制的浆料的凝胶化的传统引发剂之外的组分。

在本研究中使用通过Acheson方法生产的市售SiC粉末。 平均粒径和比表面积分别为0.58mu;m和15.24m 2/g。 使用平均粒径为0.93mu;m，比表面积为10.78m 2/g的碳化硼作为烧结添加剂。 使用糊精（来自玉米淀粉的白色粉末，分析，国药化学试剂有限公司（SCRC））作为碳源（烧结添加剂）。

2.2. 凝胶和烧结

凝胶浇注浆料的配方示于表1中。凝胶浇注工艺描述如下。首先，将SiC粉末分散在通过将限定量的糊精溶解在去离子水中制备的预混合溶液中，然后加入12重量％的N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）和N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）以13：1的比例。相对于SiC粉末，使用0.6重量％的四甲基氢氧化铵（TMAH）作为分散剂[8]和[20]。研磨后，加入引发剂体系，将良好分散的浆料脱气，以除去捕获的气泡。然后，将浆料浇铸到铝模具中，然后将其置于45-60℃的水浴中50-60分钟，以使系统凝胶化。将凝胶化的生坯脱模并在控制湿度条件下（分别在20-35℃和80-90％的温度和相对湿度范围内）进行干燥，以避免由于快速干燥造成的开裂和不均匀收缩。生坯块以1.0

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