利用等静压技术辅助间接法选择性激光烧结术制备氧化铝组件外文翻译资料

利用等静压技术辅助间接法选择性激光烧结术制备氧化铝组件

J.德克斯 比利时海福来鲁汶天主教大学机械工程系

K.莎赫扎德和J.弗洛伊格尔斯比利时海福来鲁汶天主教大学冶金与材料工程系

J.P.克鲁斯 比利时海福来鲁汶天主教大学机械工程系

摘要

一、目的：本文的是为了评估一种新的粉末冶金工艺：通过选择性激光烧结术分离氧化铝材料的可行性。通过相应密度测量、线型评估以及电子显微分析，记录下每个执行阶段数据，客观综述在提供了可面临的挑战以及可能性后，陶瓷在高密度和高技术条件下通过选择性激光分离术粉碎为球状的氧化铝/聚酰胺粉末团块。

二、方法：通过有序的实验记录下在球磨法、选择性激光烧结术、冷等静压技术、准等静压技术，结合后续脱脂及高温烧结的工艺粉末冶金过程中的数据。

三、结果:氧化铝零件在的通过选择性激光烧结术的粉末冶金过程中，密度可高达 94.1%。在微观技术的侦查下，氧化铝基体在烧结后的样品呈现出，晶粒大小为 5 微米的两种不同的孔隙形态结构，即源于在烧结过程中晶间的间距而形成长拉孔隙和源于在球磨法聚酰胺凝聚形成的后更大的中级孔隙。同时，可选择采用准等静压技术 从高温条件 到 冷静压技术的常温条件的转变，去提高样品最后的密度。

四、限制：烧结后的样品存在裂缝、长拉孔隙以及中级孔隙。通过质化处理显微结构，使得起始粉末更加优化，在选择性激光烧结术过程中沉积样品，以及选择性激光烧结术和准等静压技术标轴问题是必须克服的缺陷。

五、推断：通过间接选择性激光烧结术质化处理起始粉末混合物和显微结构是采用选择性激光烧结术生产陶瓷零件的关键。

六、意义：打开间接选择性激光烧结术在陶瓷业中的大门，选择性激光烧结术和等静压技术的联合仍是间接选择性激光烧结术在陶瓷业中的革新。

关键词：烧结、 制造系统，陶瓷，添加剂制造，氧化铝，冷/准等静压技术

纸张类型：论文研究专用纸

1、介绍

选择性激光烧结术 (SLS) 是基于粉末基添加剂制造工艺中，不使用瓶坯或模具制造出复杂形态零件的方法。如图 1 所示，利用铺粉辊或刮刀系统将粉层连续平铺存放。激光束根据预先设定好的形态，选择性地加热，使得粉层烧结为预先设定好的形态状的粉末颗粒。从意义上讲，选择性激光烧结术不同选择性激光融化术在于后者进行过程中，粉末材料完全融化且形成物通常会锚在基板上。

选择性激光烧结术在烧结金属或陶瓷工艺中可选择直接法或间接法。间接法选择性激光烧结术中关于熔融后形成的粘合剂聚成物可用于制成射出成形胚件。经过激光烧结后，粘合剂阶段物可简单消除，或可采用熔炉烧结或熔渗方法提高其密度。直接法选择性激光烧结术不涉及粘合剂阶段物牺牲层，并且直接采用烧结或熔化的方式处理原材料。（杜维达尔等，2008年）。

图1 选择性激光烧结术进程

2、对现有工艺技术的分析

选择性激光烧结术已广泛应用于聚合材料和金属材料的研究中。商业已开发出不同种类的合适的聚合材料和金属粉质，生产出功能齐全的各种零件。（克鲁斯等，2007年）选择性激光烧结术在陶瓷工艺中的应用兴起于1990年代初。

自从激光加工应用于提纯和大部分亚微米级陶瓷粉质，其并不是简单而是为了需要得到最终的显微结构，且此项技术还尚未被商业大度开发。陶瓷是一种高熔点材料，具有抗热性、抗震性，极低或完全不具塑性。为了通过选择性激光烧结术制备陶瓷材料，深入细致的学习传统陶瓷加工方法是必要的（考利等，1999年）。

通过直接法选择性激光烧结术制备出的陶瓷材料往往存在裂痕。这些裂缝形成是由于在选择性激光烧结术过程中因局部烧结或熔融而引起粉质局部收缩，或因热应力而产生。热应力是因激光束产生的高温或冷冻速度而产生的。因为一般的陶瓷材料具有基本的抗热抗震性，所以热应力很容易诱发热裂纹的产生。维尔克斯在2009年研究了粉床预热，揭示了氧化铝和氧化锆陶瓷在选择性激光烧结术过程中，只要温度达到1700摄氏度，裂纹是不会产生的。

在常规的沉积过程，如辊余机或 刮削进程中，粒子间的作用力会使亚微米级粉末颗粒集结。粒子的随机集结降低了粉质的流动性，使沉积层变得不均匀。（科洛索夫等，2006年）为了提高常规沉积层的均匀性，亚微米陶瓷粉质需要通过雾化干燥变成球状烧结块。

传统的沉积粉质层因最终被制备成的陶瓷材料密度过低，会变成低密度粉质类的包装材料。胶态成型基于流延法（克拉克等，2007年；加勒和海因里希，2006年）、喷雾沉积术（吴等人，2007年），均研究制备过高密度的粉质层材料。选择性激光烧结术产生的高密度粉质层材料表明高密度的微观材料是可以制备的，但裂缝和热裂纹是不可能完全消除的。

间接法选择性激光烧结术采用的牺牲粘合剂状态物很好地替代了具有裂缝的射出成形胚件，但其不合格的密度，列如在分离后再进行烧结前，密度最多才达到50%。如果该粘合剂是无机的（李，2002年），它又不可能通过热处理消除杂质，或者将这部分无机粘合剂变为陶瓷的一部分。可通过选择性激光烧结术检测出陶瓷材料中的不同类型的无机粘合剂，如蜡（硬脂酸，刘等人，2007年）、热固塑料（酚醛树脂，伊文思等，2005年）、 非结晶热塑性塑料 （聚甲基丙烯酸甲酯，萨勃拉曼尼亚等，1995）、（半） 结晶热塑性塑料 (聚酰胺，吉尔和霍尼韦尔，2004 年。吉尔等人利用选择性激光烧结术制备碳化硅/聚酰胺复合材料部件。

聚酰胺碎片是激光照射法后熔融产生物，且和碳化硅粘合在一起。然而，采用煅烧粘合物和其后续烧结物制备纯量的碳化硅的方法还未去研究过。

冷等静压技术已广泛地用于商业生产中，增加制备均质且高密度（高达60%）的压坯，采用多方加压增加其复杂度。冷等静压技术唯一的限制是它不能用于内部结构形态复杂的材料去增加其密度（使用冷等静压技术进程中会使这些内部结构分离崩塌）。冷等静压技术可分为湿袋等静压和干袋等静压，在湿袋等静压进程中，粉质被封装在一个橡皮护套或护袋（模具），并沉浸在液体中使粉质均匀（如图2所示）。干袋等静压作为压力容器的一部分，在多种简单形态材料需要制备时才使用。

由于湿袋冷等静压技术，材料形态得以保持，结合间接法选择性激光烧结术和湿袋冷等静压技术后，静料成型工艺可用于制备高密度材料。杜等人在2010年通过冷等静压技术结合选择性激光烧结术去制备AISI304不锈钢零件。刘等人在2010年通过冷等静压技术结合选择性激光烧结术去制备 K2O-Al2O3-SiO2 玻璃陶瓷零件。

图2 冷等静压湿袋处理示意图

1. 粉末冶金加工流程

陶瓷加工流程图可大意归纳为如图3所示流程。首先，复合的氧化铝 / 聚酰胺粉末经过有规律地球磨。通过选择性激光烧结术在美国派力斯公司烧结站2000中得到部分粉质物。在选择性激光烧结术进程中，激光束熔融聚酰胺（熔解温度达到 frac14; 1798摄氏度），陶瓷氧化铝（溶解温度达到frac14; 2,072⁰C时）粒子粘合为三维胚件物质。在下一步，选择性激光烧结术烧结后的胚件物质经过等静压制变得更加致密化。和冷等静压技术（如图2所示），准等静压技术过程中，粉质颗粒作为压力传输介质。最后，在烧结过程中，采用低温脱脂技术去除聚酰胺材料，高温热压技术提高余下的不合格氧化铝部分的密度。

本文详细分析了以上步骤的所有数据。通过密度测量法，线型评估和电子显微分析，评估每个粉质冶金工艺阶段中所有组件的性质。通过这些方法，本文客观地检验了选择性激光烧结术在美国派力斯公司商用成型机2000中，是否能将球磨后的氧化铝/聚酰胺复合粉质制备成高密度的陶瓷零件的可行性。

图3 粉质冶金加工流程图

4、部件制备实验

4.1粉质处理

为了通过间接法选择性激光烧结术制备出氧化铝样品，采用高纯度的氧化铝（如图4(a)所示：法国的贝科夫斯基，SM8）粉质，其密度为50，长度为0.3微米为结构材料，结合密度为50，长度为100微米（如图4（b）所示：美国三维系统公司的稳定性功能塑料）聚酰胺12作为阶段粘合剂。在高能球磨技术下，混合22 wt% ( frac14; 47.5 vol%) 聚酰胺，使其初始粉质在行星式球磨机（德国莱驰PM 400）以转数200下工作6个小时。为了尽量较少污染物，采用二氧化锆容器和直径为10微米的二氧化锆球（日本东曹达公司，TZ-3Y）作为球磨介质。保证粉质与球磨介质重量比为1:2。在选择性激光烧结前，铣过的粉质需经过200微米的精筛处理。处理铣过复合粉质的概况和详细过程分别在图4(a)和4（b）展现。

图4 SM8氧化铝粉质；聚酰胺粉质12；球磨复合粉末概览（c）和细节图（d)；

4.2 选择性激光烧结

选用商业成型机2000（美国派力斯公司/三维系统公司）、100量的二氧化碳激光器（美国新锐激光器f100）发射10.6微米波长、Oslash;1/e2 400微米直径的激光束制备出胚件型的样品。粉质层存放在芯辊计数器，并用激光束照射。为了避免热力氧化，选择性激光烧结术在氮气环境（比利时，液化气，氧气含量5%）中进行。为了提高对粉质的激光烧结性能，避免裂缝，零件在偏高温条件下制备。粉质的预热参数是以选择性激光烧结制备稳定性功能塑料（未额外添加氧化铝）为标准。熔融塑料的能量要求粉质床预热提供的温度略低于1798摄氏度（采用分散气缸加热和表层红外线加热），通过激光照射局部提高熔点温度。

为了通过间接法选择性激光烧结术制备射出成形胚件，机器和激光扫描参数必须处理好粘合剂在熔融和低温处理时的局部温度。在此次研究中，激光照射下的粉质床局部温度是由激光功率P、激光扫描速率V、激光扫描距离S控制的。每组实验参数数据表明，粉质层厚度l是保持不变的。结合这些数据中的参量，使激光能量密度为e，可得出以下公式：

从公式可以看出，能量密度和激光功率成正比咧，和激光扫描距离、扫描速率、粉质层厚度成反比例。

为了得到更坚固的氧化铝零件以备之后实验所需，相关的参数化研究是必须的。在一组初步的实验中，分别采用了激光功率、扫描速度、扫描距离为3-5瓦、400-1,250微米/每秒、150-350微米的数据，得到了15X15X10立方微米的零件。在选择性激光烧结术中，粉质层厚度会保持在100微米。当激光能量密度低于0.2J/mm3,如果不采用制动装置，零件部分太脆弱，是不能从选择性激光烧结机器中取出。在激光能量密度高于0.4J/mm3时，聚酰胺材料降解出废烟。图表1列出了此次初步实验中的部分探测实验参数。

在主要的实验中，制备出了具有相同形状（15X15X10mm3,长宽高分别量取,)的零件。此次试验却不可避免的制造出烟雾。扫描速率和扫面间距分别为300-600-900mm/s、150-250-350mm（如图5所示）。粉质层厚度保持在80mm，激光功率为3-5-7W。

当功率为7W时，射出成形胚件相比3W和5W时更加坚固。因此，此论文以下实验均采用了7W的功率。但是此时的射出成形胚件还没有达到足够地硬度去涂漆，所以还不能采用阿基米德法测其密度。在此之下，从汇总的图表II中可以看出，当扫描记录下激光能量最大值（样品1、2、3、4、5、7），可以根据样品的重量、形状计算出胚件样品的的密度。

在不同的粉质冶金进程中，用游标卡尺测量出零件的长宽高（如图表III所示）。经过选择性激光烧结后的零件尺寸数据汇总在图表III中的2、3、4栏。应注意的是，烧结后的零件标准尺寸为15X15X10mm3.

图5 选择性机关烧结实验中选用的主要参数

扫描速率[mm/s]

4.3冷/准等静制压

由于粉质层沉积系统如辊余机或刮削系统制备出低密度的粉质床（科洛索夫等，2006年），选择性激光烧结制备出的陶瓷零件密度偏低。为了在最后的粉质冶金进程中得到高密度的固态无压烧结物，胚件物质的相对密度应该在50%（刘和曾先生，1998年）。为了得到更高的密度，选择性激光烧结的样品均真空保存在橡胶模具中，并在200Mpa下湿袋（比利时压力系统公司）冷等静制压1分钟。如图表II的第三列所示，这样处理后的烧结样品密度增加了一倍。如图表III的列五和列六所示，烧结的射出成形胚件的长宽高数值减少为一般数值的3/4，零件经过扫描后，激光能量密度变得更高；当长宽高数值变为一般数值的2/3，扫描得到更低的激光能量密度。零件的高度几乎减少了一半（如图表III第七栏所示）。

采用冷等静压技术后，在主要的选择性激光烧结实验中选取的样品均放置在环氧树脂中，借助电子显微镜扫描分析其横截面。由于环氧树脂只能渗透进冷等静压零件的边缘部分，所以只有零件边缘能通过显微分析。典型的背散射电子显微图片显示出的孤立的拉长气孔，可对应图6中的黑色阶段。拉长形态的孔状，以及孔状之间的距离表明，这些气孔的形成来源于选择性激光烧结在冷等静制压进程中，球磨结块重组不规则。

图表I 初步实验：选择性激光烧结样品参数

图表II 概况：在主要的实验中，粉质冶金过程不同阶段的零件属性数据

图表III 概况：粉质冶金过程中零件的不同尺寸

图6选择性机光烧结冷等静压中环氧树脂的渗透（黑色部分）

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