超滤膜分离脉络宁注射液醇沉废弃物中多糖的工艺优化开题报告

 2023-01-03 15:07:29

1. 研究目的与意义

中药脉络宁注射液是2009版国家基本药物目录品种,由金陵药业股份有限公司南京金陵制药厂生产,由牛膝、石斛、玄参及金银花采用乙醇沉淀、乙酸乙酯精制等方法制备而成。但在制备过程中,药材经醇沉工艺后产生的醇沉废弃物,富含糖类物质,性状粘稠,难以干燥,将其处理冻干后得粉末,称MFP。MFP分别经截留分子量为3k、300kDa的中空纤维膜,得到分子量大小为3k-300kDa的多糖(MFP2),前期研究结果表明MFP2具有较好的免疫增强效果,且效果优于MFP。为高效率得到高产量的MFP2,对膜分离获取MFP2进行条件优化,以达到对中药药渣最大资源化利用,同时实现中药废弃物资源化的循环利用经济模式,促进中药资源产业化过程中由传统工艺向生态工艺转化。

2. 文献综述

文献综述:

中药药渣的资源化利用与超滤膜技术在多糖分离提取中的应用综述

张陆颖

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3. 设计方案和技术路线

1 目的超滤膜分离脉络宁注射液醇沉废弃物中多糖的工艺优化。

2 材料

2.1 耗材 脉络宁注射液醇沉废弃物,乙醇,5%苯酚,98%硫酸,蒸馏水。

2.2 仪器 紫外分光光度计,高速冷冻离心机,电子分析天平,中空纤维膜,旋转蒸发器,膜切向流系统,冷冻干燥系统。

3 方法

3.1 MFP的制备取自金陵药业股份有限公司的脉络宁注射液醇沉废弃物呈半固体状态,95%乙醇洗涤3次,蒸馏水溶解至浓度为300mg/ml,-80℃预冻24h,冻干,得粉末MFP。

3.2 MFP2的制备取MFP,蒸馏水溶解至一定浓度,5000r/min离心10min

弃沉淀,先后过截留分子量为300kDa和3kDa的中空纤维膜,设置一定的压力和温度,中空纤维膜将MFP分为3段不同分子量的糖,即>300kDa、3-300kDa和,将分子量大小为3-300kDa的部分至旋转蒸发仪中,60℃,42r/min,浓缩10倍体积,冻干得MFP2粉末。

3.3 MFP2的制备优化单因素考察以温度、压力及物料浓度为考察因素,总糖含量和膜通量为优化指标,采用单因素考察确定较佳水平。其中压力`P为进口压和出口压之和的平均值。

3.3.1 温度对总糖含量和膜通量的影响

实验条件:物料浓度为20mg/ml,300kDa纤维膜设置压力`P为3.75Mpa,3kDa纤维膜设置出口压力1Mpa,进口压力2Mpa。温度设置不超过60℃。

3.3.2 压力对总糖含量和膜通量的影响

实验条件:温度为40℃,物料浓度为20mg/ml。压力`P设置4Mpa左右。

3.3.3 物料浓度对总糖含量和膜通量的影响

实验条件:温度为40℃,300kDa纤维膜设置压力`P为3.75Mpa,3kDa纤维膜设置出口压力1Mpa,进口压力2Mpa。浓度依次设置为10mg/ml,20mg/ml,30mg/ml,40mg/ml...

3.4 总糖含量的测定

苯酚-硫酸法

标准曲线制作:精确称取无水葡萄糖5mg,蒸馏水溶解,50ml容量瓶定容,得0.1mg/ml葡萄糖标品溶液,准确移取0.2、0.6、1.0、1.4、1.8ml葡萄糖标品溶液于10ml具塞比色管中,分别加入1.8、1.4、1.0、0.6、0.2ml蒸馏水,再分别加入5%苯酚溶液1ml、浓硫酸5ml,摇匀,室温静置30min,于490nm测OD值,以葡萄糖质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标制作标准曲线。

样品含量测定:配制0.05mgmL-1的MFP、MFP1、MFP2和MFP3样品

溶液,具体方法同葡萄糖标准液的操作,测得吸光度值之后,代入标准曲线

液,具体方法同葡萄糖标准液的操作,测得吸光度值之后,代入标准曲线方程计算各样品浓度。

3.5多糖组分的测定

高效液相色谱法

色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以100%超纯水为流动相;等度洗脱。

供试品溶液的制备:精密称定10mg样品,溶于2ml纯水中,充分溶解,过0.45m滤膜,即得。

样品测定:分别将MEP及MEP1、MEP2、MEP3按供试品溶液的制备方法处理,注入液相色谱仪,比较各溶液多糖组分。

3.6膜通量的测定膜通量用单位时间内通过单位面积的透过液量表示:J=V/tA。式中:J为膜通量,ml/(cmmin);V为透过液体积,ml;A为膜的有效面积,cm;t为超滤时间,min。试验过程中,于5min后开始测定,每隔5min测定一次,至120min结束。

3.7正交实验

3.7.1 确定因素水平表

水平

因素

温度/℃

压力/Mpa

浓度/mgml-1

1

2

3

3.7.2 确定正交设计实验表

因素

含量测定

温度/℃

压力/Mpa

浓度/mgml-1

总糖含量

膜通量

得率

实验1

实验2

实验3

实验4

实验5

实验6

实验7

实验8

实验9

3.7.3 结果分析(直观分析,方差分析)

3.8 验证实验

3.9 结果

技术路线:

4. 工作计划

2.20-3.7 查阅文献,确定实验方案

3.8-3.13 完成开题报告并提交

3.14-4.30 进行课题实验

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5. 难点与创新点

1.本课题选用了超滤膜分离技术进行多糖的分离,与传统的醇沉法相比,具有明显的优越性。首先,超滤为物理过程,不加入化学试剂,对药物有效成分影响小,同时能减轻环境污染。其次,超滤方法操作简单,可缩短生产周期,节约成本。

2.本课题选用正交实验进行实验,按表格安排实验,使用方便,布点均衡,实验次数较少,节省时间。

3.本实验选用了醇沉废弃物进行试验,实现了对废弃物的资源化利用

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