孔雀石绿是人工合成的有机化合物。其生产是由1摩尔分子的苯甲醛（Benzaldehyde）和2摩尔分子的二甲苯胺在浓盐酸混和下，加热缩合成隐色素碱（Leuco base），在酸性条件下加过氧化铅使其氧化，并在碱性液中沉淀出色素碱。 喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类以细菌的脱氧核糖核酸（DNA）为靶，妨碍DNA回旋酶，进一步造成细菌DNA的不可逆损害，达到抗菌效果。1979 年合成诺氟沙星，随后又合成一系列含氟的新喹诺酮类药，通称为氟喹诺酮类。喹诺酮类药物分为四代，目前临床应用较多的为第三代，常用药物有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、氟罗沙星等。此类药物对多种革兰阴性菌有杀菌作用，广泛用于泌尿生殖系统疾病、胃肠疾病，以及呼吸道、皮肤组织的革兰阴性细菌感染的治疗。 磺胺类药物是一种广谱抗菌药，临床上主要用于预防和治疗感染性疾病，加之其性质稳定，制造不需粮食做原料、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点，兽医临床和畜牧养殖业中作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物广泛应用。 （二）研究意义 孔雀石绿属于三苯甲烷型的绿色染料。是有毒的三苯甲烷类化学物，既是染料，也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物，长期超量使用可致癌，无公害水产养殖领域国家明令禁止添加。 喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物。因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中，包括在鸡、鸭、鹅、猪、牛、羊、鱼、虾、蟹等的养殖中用于疾病防治。但其不良反应主要有：①胃肠道反应：恶心、呕吐、不适、疼痛等；②中枢反应：头痛、头晕、睡眠不良等，并可致精神症状；③由于本类药物可抑制gamma;-氨基丁酸（GABA）的作用，因此可诱发癫痫，有癫痫病史者慎用；④本类药物可影响软骨发育，孕妇、未成年儿童应慎用；⑤可产生结晶尿，犹其在碱性尿中更易发生；⑥大剂量或长期应用本类药物易致肝损害。 磺胺药会引起人过敏性反应，且可能有致癌性，随着社会的发展，磺胺类药物的不合理使用，使其在动物性食品中残留引起生态环境污染和人类健康危害的潜在威胁已备受关注。 磺胺类，喹诺酮类均为常见抗生素，在家畜和水产品养殖中使用十分普遍，通过任何途径摄入这些抗生素都会在人体中蓄积，导致许多细菌产生抗药性，磺胺类残留能破坏人的造血系统，造成溶血性贫血症，磺胺二甲嘧啶等甚至有引起潜在致癌的可能性。
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二、主要研究内容、研究方法及拟解决的关键问题 （一）研究内容
优化前处理方法使得前处理样品回收率增加，优化仪器条件，进行方法学验证。
本选题主要通过：1.查阅资料、2.查阅文献了解基本内容、3.网上收集资料。4.自己的实践操作等。采用内标法对水产品中有害物质的残留做定性和定量的分析，通过条件的优化达到更理想的实验效果，并且增加前处理产物的回收率，减少实验过程中的材料浪费。 1、首先，几种待检测物质均是需在冷藏甚至冷冻条件下保存的，不当的保存方式将使结果造成偏差；2、前处理过程中，样品中所有步骤的进行必须是平行的，在加入提取液的样品容易聚集成团，这样会使样品中所提取物不能完全被提取，也会造成人为误差；3、通过优化试剂条件设定增加产物的回收率。 |
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三、工作的主要计划、进度与时间安排 [1] 2015.3.10—2015.3.30 选题并收集资料，准备开题报告撰写 [2] 2015.3.31—2015.4.3 撰写开题报告并上交指导老师审批 [3] 2015.4.05—2015.4.30 收集整理资料，构建论文框架 [4] 2015.5.02—2015.5.11 撰写论文初稿，并交指导老师修改审批 [5] 2015.5.11—2015.5.16 反复修改并最终定稿 [6]2015.05.18—2015.05.23 对毕业论文不端检测 [7] 2015.05.25—2015.05.30 毕业论文答辩及成绩评定 |
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四、论文写作提纲（要求至少到二级标题） 摘要 一、实验部分 1.仪器与试剂；2样品处理；3仪器条件；4.标准曲线的绘制； 二、结果处理 1.样品前处理；2、提取溶剂的选择；3、色谱柱的选择；4、标准曲线、回收率、精密度、与定量下限 三、参考文献 四、 总结 五、 结论 |
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五、参考文献目录 [1] 郭黎明,朱奎,江海洋. 超高效液相色谱一串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物[J].色谱,2009,(04):412-416. [2] 徐维海,林黎明. 水产品中14种磺胺类药物残留的HPLC法同时测定[J].分析测试学报,2004,(05):122-125.doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2004.05.031. [3] Commission of the European Communities. Implemen ring council directive 96/23/EC concerning the per {ormance of analytical methods and interpretation of re suts, 2002/657/EC[M]. [4] 张玉岩,许立春. 喹诺酮类药物的合理应用[J].吉林医学,2008,(09):755-756.doi:10.3969/j.issn.1004-0412.2008.09.032. [5] 杨金兰.李刘冬.陈培基.黎智广.黄珂.王强.杨宏亮 高效液相色谱法测定罗非鱼中孔雀石绿残留量的不确定度 [期刊论文] -广东海洋大学学报2013(6) [6] 那广水[1];李红霞[1,2];周传光[1];孙茜[1];姚子伟[1].高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中孔雀石绿及其代谢物.分析试验室.2008.63-65 [7] 王静;杨洪生;张美琴;吴光红.高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿代谢物残留量.理化检验：化学分册.2010.642-644 [8] 林洪;付晓婷;邱绪建;江洁;李振兴.液相色谱法测定鱼肌肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物.中国海洋大学学报：自然科学版.2006.919-922 [9] 万俊茹.喹诺酮类药物应用及不良反应探讨.基层医学论坛.2009.1044-1045 [10] 张林田[1];黄少玉[2];陈小雪[1];张冬辉[1];陈建伟[1];苏建晖[1].高效液相色谱法测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留.理化检验：化学分册.2009.1086-1087 [11] 丁涛[1];沈东旭[2];徐锦忠[1];吴斌[1];陈惠兰[1];沈崇钰[1];沈伟健[1];赵增运[1];练鸿振[2].高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物.色谱.2009.34-38 [12] Hohzapple C K,Buckley S A,Stanker L H. Production and characterization of monoclonal antibodies againstsarafioxacin and cross-reactivity studies of related fiuoroquinolones[J].{H}Journal of Chromatography B,2001,(01):1-9. [13] Sliverlight J,Coldham N,Thorne L. Antibodies to the quinolones and fluoroquinolones for the development of genericand specific inmunossays for detection of these residues in animal products[J].Food Addit Contain,2003,(03):221-228. [14] Zeng Z,Dong A,Rang G. Simultaneous determination of nine fluoroquinolones in egg white and egg yolk byliquid chromatography with fluorescence detection[J].{H}Journal of Chromatography B,2005,(21):202-209. [15] Ho C,Sin D W M,Tang H P O. Determination and on-line clean-up of(fluoro)quinolones in bovine milkusing column-switching liquid chromatography fluorescence detection[J].{H}Journal of Chromatography A,2004.123-131. |
