二聚酸二(二乙醇酰胺)四缩水甘油醚合成与固化性能研究开题报告

 2021-08-08 14:07:51

1. 研究目的与意义

二聚酸是一种具有特殊物理化学性质、工业用途十分广泛的化学品,由于二聚酸的结构特性,能赋予二聚酸的各类聚合物较好的柔韧性,密封性,耐水性以及高附着强度等特点,在合成醇酸漆、聚胺基涂料,环氧涂料中已广泛应用。二聚酸的生产原料来源广泛、成本低,合成工艺简单、无污染,此外,二聚酸还可合成各类型聚合物,在油墨、涂料、粘结剂、润滑剂、表面活性剂等的生产中,显示出愈来愈重要的地位。

环氧树脂(epoxyresins)是一个分子中含有两个以上环氧基,并在适当的化学试剂存在下能形成三维交联网状固化物的总称。它以脂肪族、脂环族或芳香族等有机化合物为骨架并能通过环氧基团反应形成有用的热固性产物的高分子低聚体。当聚合度为零时,称之为环氧化合物,简称环氧化物。环氧树脂是一种环氧低聚物,其在固化反应过程中收缩率小,固化物具有良好的粘接性,耐热性,耐化学药品性以及机械性能和电气性能,是热固性树脂中应用量较大的一个品种。

环氧树脂以优异的力学性能,电性能和粘接性能而著称,现在无论是在一般的技术领域,还是在尖端技术领域中都得到了广泛的应用。

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2. 国内外研究现状分析

二聚酸及其衍生物在一定条件下聚合而成的二元酸,其分子量是原脂肪酸的二倍。在现有的商品二元酸中,二聚酸可能是分子量摄大的一种。生产二聚酸常用米糠油中的油酸或亚油酸作原料,经催化聚合而得三十六碳酸;实际它并不是一种纯净的物质,而是含有双键的十八碳不饱和酸的二聚体、三聚体和多聚体的混合物。二聚体含量的高低可作为衡量二聚酸产品质量分类的依据,例如美国把二聚体含量为87%、83%、75%的二聚酸分别定为高、中、低三档出售。

二聚酸的研制工作始于本世纪20年代,1919年fabriker发表了二篇在蒸汽压力下,加热不饱和脂肪酸的金属盐来制取聚合脂肪酸的专利。以后不久,美国农业部成立了二聚酸研究中心,使研究成果逐步转向工业生产,到4o年代初已有商品二聚酸出售。7o年代末美国已有三家公司生产,1974年产量达到1.6104t,1979年上升到2.0104t。同期,日本二聚酸的产量约为美国的1/3。英国cvp公司曾在machen建立一个二聚酸生产厂,生产能力为7000t/a,全部作为聚酰胺树脂的原料自用。

国内二聚酸的研制始于70年代。当时天津市合成材料研究所作为环氧树脂固剂进行了研制,并在天津延安化工厂投入了生产。1982年浙江省粮科所以米糠油脂肪酸为原料试生产了少量二聚酸,制成油墨树脂或聚酰胺固化剂出售1983年上海市粮科所也进行了二聚酸的研制,探索出一条比较合理的工艺路线,解决了国内长期未解决的二聚酸含量测定方法,于1986年通过了中试鉴定,同年9月将成果转让给上海川沙油脂厂进行生产。

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3. 研究的基本内容与计划

以二聚酸为起始原料,与二乙醇胺在酸性催化剂作用下进行酰胺化反应,制备二聚酸(二乙醇)酰胺,再分别与环氧氯丙烷、氢氧化钠进行开、闭环反应,精制得二聚酸(二乙醇)酰胺四缩水甘油醚,并进行固化性能研究。

以标准naoh溶液测定二聚酸的酸值以确定二聚酸的单体后,在250ml圆底烧瓶中,二聚酸与二乙醇胺按一定的摩尔比混合,投入计量的催化剂氨基磺酸,再测定其溶液的酸值,油浴加热,于140℃回流反应6h。反应结束后,取样测定酸值后计算二聚酸的转化率。

2016年2月24日2月29日确定选题、收集相关资料

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4. 研究创新点

硫酸铁铵是催化合成二聚酸二乙醇胺的良好催化剂,该催化剂用于合成二聚酸二乙醇胺其反应条件温和,操作方便,不腐蚀设备,不污染环境,产品纯度高,其对二聚酸二乙醇胺的催化合成条件为:硫酸铁铵催化剂的用量(以二聚酸为基数的0.7%)为0.1348g,n(酸):n(醇)为1.0:1.35,反应时间为6h,反应温度为140℃,优化条件下二聚酸二乙醇胺的转化率达82%以上。

氨基磺酸是催化合成二聚酸二乙醇胺的良好催化剂,该催化剂用于合成二聚酸二乙醇胺其反应条件温和,操作方便,不腐蚀设备,不污染环境,产品纯度高,其对二聚酸二乙醇胺的催化合成条件为:催化剂的用量(以二聚酸为基数的0.7%)为0.1349g,n(酸)∶n(醇)为1.0:1.35,反应时间为6h,

反应温度为140℃,优化条件下二聚酸二乙醇胺的转化率达92%以上。故此,该工艺具有一定的工业应用前景。

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