四氢苯酐加氢制备六氢苯酐的催化剂选择和工艺条件探索开题报告

 2021-08-08 14:07:56

1. 研究目的与意义

六氢苯酐是通过四氢苯酐加氢制备,四氢苯酐在加氢的过程中要经过四氢邻苯二甲酸酐双键活化这一环节这个双键很容易发生转移,造成加氢不彻底,同时在氢原子作用下,酸酐也极易发生缩合、氢解、交联等副反应,生成难以分离的高沸点以及低沸点杂志,不仅影响反应转化率、选择性和收率,而且高沸点副产物在反应温度下易焦化,吸附在催化剂表面,导致催化剂中毒。四氢邻苯二甲酸酐和六氢邻苯二甲酸酐沸点相近、且高,反应结束后很难通过精馏等传统的分离方法进行有效分离,严重影响产品质量。因此高选择性和高活性催化剂的选择是六氢苯酐生产的关键技术。

随着化学工业的崛起,催化剂技术作为现代化学工业的基础,已经日益深入的渗透于石油炼制、化学、高分子材料、医药等工业以及环境保护产业中,在这些产业中有着举足轻重的作用。长时间以来,工业上的传统催化剂存在着很多缺点,如:活性低、选择性差、需要高温、高压等苛刻的反应条件、能耗大、效率低、对环境造成比较严重的污染。因此,不断探索和研究新型的、高效的、环保的催化剂就成了人们不断努力的焦点。这时,金属有机化学迅速发展,出现了很多有机金属络合物,这些金属络合物可以作为很好的均相催化剂。这类催化剂有其优点,也有其缺点。优点是有较高的活性和选择性,缺点就是反应中对金属反应器有腐蚀作用,空气和水中的稳定性很差,并且很难分离和回收这类催化剂。这样一来,它的应用受到了一定的限制。在这样的背景下,于20世纪60年代末、70年代初,人们提出把有机金属络合物固定在高分子化合物上面,转化均相催化剂为多相催化催化剂,使之兼具二者的优点和同时不可避免它们的缺点。随后,这一领域得到广泛开展,到70年代中期,许多已知的均相配合物催化剂都进行了相应的负载化研究。

2. 国内外研究现状分析

工业上生产六氢苯酐最常用的方法之一就是通过四氢苯酐加氢来制备的。六氢苯酐除了用于生产聚酯漆,也是生产增塑剂、杀虫剂、防锈剂、除草剂等的原料。随着信息产业的飞速发展,对半导体塑封料及灌封料的质量要求日益提高,需求量日益增大,六氢苯酐作为环氧树脂固化剂在该领域取得广泛应用,20世纪90年代初期,我国从国外引进了数十套半导体塑封生产线、干式变压器生产线,但所需环氧固化剂六氢邻苯二甲酸酐一直依赖进口。

3. 研究的基本内容与计划

1.熟悉阶段:反应釜操作,GC操作,粒度分布仪操作,催化剂分析,包括文献查阅及整理,约1周;2.单釜反应工艺在现有实验基础上,进行单釜工艺条件优化,包括:催化剂量,反应温度,反应压力,反应时间,时间约2-3周;3.在上述工艺优化的基础上,进行催化剂的筛选及部分工艺调整;约3周;4.在催化剂和工艺条件确定的基础上,对催化剂进行改进,从而达到减少用量的目的,约4周;5.采用上述改进的催化剂进行单釜套用实验,确定催化剂消耗和使用寿命,并在套用过程完善工艺条件,约3-4周;6.如有剩余时间进行催化剂的制备,进行连续加氢实验工艺优化,约2周;7.资料整理及论文撰写,大约1周。

4. 研究创新点

通过查阅文献发现国内对四氢苯酐加氢的研究报道很少,而且在一些报道中,学者使用的大部分为贵金属催化剂,产品收率和纯度均不理想。本文是在前人的研究思路上进行改进突破,采用传统雷尼镍催化剂,对其进行修饰改进。同时对工艺条件进一步研究,开发出与催化剂相配套的工艺条件。四氢苯酐完全加氢转化,六氢苯酐的选择性在99.5%以上。采用雷尼镍催化剂极大降低了工业生产成本,而且产品纯度99.5%以上,基本达到进口水平。本文研究结果完全可以进行工业化放大生产。

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