1. 研究目的与意义
研究目的:2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺亦称磺化对位酯,是制备水溶性双活性染料的重要中间体,在KN型活性染料,M型双活性染料以及改性异种双活性染料的合成中起着重要作用。此次课题以对位酯为原料,经磺化水解两步反应,探寻合成磺化对位酯工艺的最佳操作条件,并采用液相色谱来进行中间控制。重点解决磺化母液的处理,减少废水排放以及盐回收的方法。
研究意义:通过此次课题,来确定磺化对位酯的最佳生产工艺,改善磺化对位酯生产工艺环境污染严重的现状,实现可持续发展。
2. 国内外研究现状分析
2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺的合成和应用,国外少有报导。据德国专利:以对位酯和硫酸,氯磺酸等为原料,经高温磺化,中和水解等反应后,可得到2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺,收率不详;用对位酯和发烟硫酸混合物高温下反应合成2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺;美国和日本专利都有报导:用2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺作原料合成的活性染料,固着率4级,日照和耐汗牢度5级,耐氯牢度5级,表明其有较好的染色和印染性能。合成磺化对位酯的主要方法如下:
2.1发烟硫酸磺化法
用发烟硫酸磺化对位酯,中和反应液,盐析得其磺酸盐,然后采用酸析法析出产品。也有人在中和反应液后,用甲醇和丙酮处理,反应过程如下:
3. 研究的基本内容与计划
1)查阅国内外相关资料(14.12.20-15.3.10);
2)以对位酯为原料合成磺化对位酯,通过正交试验确定最佳的合成工艺路线(3.15-4.20);
3)分析磺化母液的成分,探寻母液处理的相关方法(4.21-5.15);
4. 研究创新点
特色:以解决实际问题为根本,通过实验所得数据进行分析解决;
创新:探索磺化对位酯清洁生产工艺,解决目前企业所面临的环保问题,实现磺化工艺的可持续发展。
