1. 研究目的与意义
在阅读科技文献的基础上，结合实验室小试结果，探索适合中小企业发展的提取蛋黄卵磷脂的工艺。并按照HACCP ISO22000食品管理体系和ISO 9001质量管理体系认证的标准，配合企业标准实施小批量的生产。
2. 国内外研究现状分析
被英美科学家喻之为健脑的黄金, 养心的极品, 而被日本的营养学教授小堀博臣先生称之为本世纪最伟大的保健食品[2 ]的卵磷脂正成为人们关注的热点, 其发展由来已久, 自19 世纪40 年代以来, 不少科研工作者一直致力于这方面的研究, 时至今日, 磷脂研究正呈现着空前的繁盛。就以日本市场来说, 大豆磷脂为250～480 日元/ kg , 而蛋黄磷脂为23 500～80 000日元/ kg(纯度不同) 。因此国内外市售的卵磷脂均以大豆磷脂为主, 其市场占有率为90 %以上,而蛋黄磷脂主要用于医药制品和化妆品, 也少量以复配型的产品用于食用软胶囊生产。磷脂从商品化至今仅70 余年, 据资料统计, 世界大豆磷脂产量在100kt 以上,其中美国占65～68kt/a 、欧洲3kt/a 、日本3kt/a (食品工业用产品) ,生产厂家约为30 家(规模较大) , 遍布欧亚美各地, 其中生产能力较大的有: 美国的archer daniels mid2land (即adm 公司, 于90 年代着手生产卵磷脂, 除以大豆油脚为原料外, 还从谷物中提取卵磷脂) ;cent ral soya (据传已有50 多年加工大豆磷脂的历史, 是当前最大的生产脱油和精制大豆磷脂的公司之一,有70 多个磷脂产品);riceland foods (最早取得我国允准在中国境内分装本牌注册商品的大豆磷脂公司之一);德国的lucas meyer (目前在全世界有8 家分公司,品牌较多) ;nat terman phosp holipid (设在德国, 从事分离和富集大豆磷脂中磷脂酰胆碱的专业公司);荷兰的kirvit bv (主要生产乳制品用的喷雾干燥卵磷脂产品, 产品有较好的润湿性和溶解性, 与干性组分混合性良好) ; 还有日本的日清制油、真磷脂公司; 英国的quest international、john fseyf ried 、kk greef、porum 等。表3～5分别列举了美国、德国、日本等国家的一部分市场产品。据统计,在美欧,磷脂在营养保健品中的销量仅次于复合维生素和维生素e 而名列第3。
据统计,美国化学文摘(ca) 所列有关磷脂的专题文献: 1972～1976 年期间为900 多篇; 1977～1981 年期间增至8000 多篇, 其中生物学研究占7015 ,分析方法315 ,制取研究占112 ,特性研究占1615 , 反应研究占214, 应用研究占417, 伴随物研究占110; 1982～1986 年期间为1900 余篇。可见70年代末至80年代初是世界上对磷脂研究最为活跃的时期。1980 年在意大利首都罗马召开了第一届国际大豆磷脂专题研讨会, 其后基本每隔一年召开一次, 至1989 年已召开了五次会议。特别是1989 年在美国芝加哥召开的第四届国际磷脂会议上成立的国际磷脂研究集团( the international lecithin study group ) , 每年都举行一次聚会,互通科研、生产、应用与销售诸方面的信。
我国是油脂生产大国,据油料加工业统计,磷脂潜在产量达13215kt /a ,其中大豆磷脂4616kt 。但由于诸如设备、技术等种种原因,我国磷脂的生产及研究未能得到有力的发展。目前, 国内磷脂生产厂家主要有: 吉林省郭家店植物油脂厂、上海油脂一厂、北京南苑植物油厂、河南濮阳市磷脂厂、黑龙江省七台河市磷脂开发实业有限责任公司、黑龙江省安达油脂厂、齐齐哈尔兴华大豆磷脂经济技术开发公司、清华大学清华紫光集团生物工程公司、四川英格尔生物工程有限责任公司等。正在建设的有上海真大卵磷脂厂和山西得裕生物工程有限责任公司(南通华安超临界萃取技术有限公司提供)。由于起步较晚, 目前国内年生产能力不到2kt, 但据专家预测:在今后10 年内市场规模可达10kt/a 。
3. 研究的基本内容与计划
1.在大量查阅国内外文献的同时，筛选出对本课题有益的部分，写出实验提纲。
2.探索蛋黄磷脂的混合溶剂萃取法安全生产工艺。利用丙酮制取脱脂蛋黄粉后利用乙醇进行提取，随后进行真空浓缩得到蛋黄磷脂。
3.实行正交试验，探索出最佳生产条件及产品质量最高的工艺条件。本课题需要进行两项正交试验，分别为丙酮制取脱脂蛋黄粉最佳工艺参数的确定和乙醇萃取脱脂蛋黄粉最佳工艺参数的确定。
4. 研究创新点
本工艺为适合中小型企业的蛋黄磷脂生产工艺而非纯粹实验室工艺，这是本课题的特色之一。目前生产蛋黄磷脂的技术很多，例如：有机溶剂萃取法、超临界CO2萃取法、生物酶降解法、柱层析法等。现在诸多文献中多以超临界萃取和柱层析法追求产物PC含量的高低，而这些设备至少需要千万元以上的投资，设备也要求高压，操作人员需要进行大量培训，在企业管理方面有一定困难。溶剂萃取法中多使用乙醚等溶剂进行萃取，事实上乙醚也是萃取蛋黄磷脂极佳溶剂。但是考虑到乙醚属于危险化学品，储存要求高，并且批量购买危险品的审批备案程序复杂，综上所述从适合中小企业发展的角度来看需要找一个折中的办法代替之。所以本课题旨在谋求经济最大化的蛋黄卵磷脂生产方法，符合设备操作条件和安全要求，但是与此同时力求产品的高质量符合国家标准，可以立足市场，保持企业品牌的信誉。
本工艺的特色之二是综合考虑蛋黄磷脂提取的特殊性。卵磷脂的提取常用溶剂提取法，卵磷脂为两性分子，既具脂溶性又具亲水性。卵磷脂能溶于乙醇、甲醇、氯仿等有机溶剂中成透明溶液，也能溶于水中成为胶体状态，但不溶于丙酮，且不同的磷脂在有机溶剂中的溶解度不同，故可用这些脂溶剂来提取分离卵磷脂。在抽提卵磷脂时，使用混合溶剂比单一溶剂优越，混合溶剂多为二元溶剂。这是因为蛋黄是一种相当稳定的水包油型乳状液，其中乳化剂是磷脂与蛋白质结合的脂蛋白复合物，要充分地把磷脂抽提出来，所用溶剂必须能破坏这种复合物，从而破坏蛋黄乳状液，并且对脂质有良好的溶解能力，极性溶剂甲醇、乙醇、丙醇对脂质的溶解能力较差，非极性溶剂乙烷、乙醚、氯仿等不能破坏脂蛋白复合物，将极性溶剂和非极性溶剂配合使用则是取二者之长，克服二者之短，故用混合二元溶剂提取卵磷脂比用单一溶剂更优越。在采用能溶解磷脂的溶剂抽提时，其中它脂质也一起被抽提，如甘油三酯、胆固醇等，用丙酮处理蛋黄或用丙酮从其它溶剂的溶液中沉淀磷脂都能使磷脂与其它脂质分离开来，所以使用丙酮处理是最有效最常用的一种方法。天然物中的磷脂通常含有不饱和脂肪酸，因此易氧化，为防止氧化，在制取磷脂时可采用有关措施，如在低温下抽提;使用脱除空气之溶剂。若将磷脂溶剂进行蒸馏加以浓缩时，应采用减压蒸馏，以降低蒸馏温度，最好不要超过45℃。磷脂还有水解的问特别是在水分散体中，所以应避免使用酸性或碱性试剂，也包括离子交换树脂。本课题所完成的主要工作就是根据蛋黄卵磷脂提取的特殊性，为减少有效成分的破坏和降低成本，并综合考虑价格、毒性及溶剂的回收利用等因素，实验确定含水乙醇与丙酮为提取溶剂。分别为丙酮除杂、乙醇提取和蛋黄磷脂的真空浓缩。在此工艺基础上，研究了提取温度、提取时间、固液比及提取次数对卵磷脂收率的影响，设计正交实验确定了优化提取工艺条件。
