钼酸钙微/纳米材料的可控合成开题报告

1. 研究目的与意义、国内外研究现状（文献综述）

1990年7月，在美国巴尔的摩召开的第一届国际纳米科技大会，标志着纳米科技的诞生。正是从那时起，纳米材料科学引起了一批又一批科研工作者的关注。纳米科技包括纳米生物学、纳米机械学、纳米电子学、纳米材料学以及原子、分子操纵和纳米制造等。纳米材料学身为其中一重要组分，主要是对纳米材料制备进行深度研究，众科研人士多致力于将纳米材料按照应用需求进行设计、组装合成、创造创新，使其的性能更加优异，朝向人们所希望的方向发展。钼酸盐纳米材料属于无机纳米材料制备领域，其具有高比表面和表面能、多活性位点、高选择性等性质，且同时具有纳米材料所特有的小尺寸效应、表面效应，因而它可以表现出很多独有的特异功能，在催化、医药、光吸收、磁介质及新材料等各方面都有着广泛的应用^[1-5]。

钼酸钙(camoo₄)是钼酸盐系列无机材料中的重要成员之一，是一种白色粉末结晶。其不溶于水、酒精（乙醇）、二乙醚等，但可以溶于无机酸，属于白钨矿型金属钼酸盐。其具有良好的发光性能，因而常用作发光器件材料。除此之外，钼酸钙还可作为锂离子电池电极材料、光学激光器、钼合金添加剂、催化剂等^[6-9]，因此许多研究学家致力于研究它以此发掘更多潜能。目前制备钼酸钙的方法有固相法、共沉淀法和溶胶凝胶法等，但上述制备方法工艺流程长、能耗大的问题，产物易团聚、粒度不均匀^[10-12]。所以探寻简单易行的制备钼酸钙纳米材料和研究钼酸钙晶体形貌的可控合成的技术是很具有研究价值和研究意义的。

针对以上问题，本课题拟采用水热-溶剂热法进行合成，因为水热合成法具有高产量、容易操作和控制、对环境危害小、能量损耗低，得到的产品纯度高等优点。探讨反应物浓度、反应温度等实验参数对钼酸钙尺寸、形貌的影响^[13-16]；对产物进行xrd测试和sem测试，观察分析其尺寸和形貌，进而总结演变规律^[17-20]，确定最佳形貌的钼酸钙微纳米材料的合成实验参数。除此之外，在原有的理论上进一步深挖其合成机理，从而提出钼酸钙微纳米材料新的制备技术理念，同时也为其他钼酸盐微纳米材料制备提供一定的实践经验。

2. 研究的基本内容和问题

2.1研究内容：

本文拟选用容易操作和控制、得到的产品比较均一、对环境危害小、能量损耗低等优点的水热合成法进行制备，通过改变反应物浓度和反应温度时间，探讨其对钼酸钙微观结构及形貌的影响并总结规律。先拟用氯化钙和钼酸氨合成钼酸钙，将沉淀离心分离于60~90℃下恒温干燥48~72小时，即可制备钼酸钙纳米材料。再对所得产物进行xrd测试和sem测试及分析。进而比较得到的钼酸钙纳米材料最佳形貌即最光滑、结晶度最高，最纯时的反应相关数据，确定最佳工艺条件。

2.2 预期目标

3. 研究的方法与方案

研究方法：

采用典型水热法制备过程：1.分别配置c₀浓度的cacl₂溶液50~200ml和c₁的（nh₄）₆mo₇o₂₄溶液；然后，将两种溶液混合，并持续搅拌5~10分钟至前驱体溶液混合均匀；随后将混合溶液放置水热反应釜中在160℃烘箱中持续反应8~10小时，反应完成后，将所得沉淀自然冷却，离心分离，蒸馏水润洗3次；然后于60~90℃下恒温干燥48~72小时，即可制备出纳米片组装的钼酸钙纳米材料。最后将其进行表征。

2.生长参数的调节：1.水相中mo₇o₂₄^6-的浓度，在上诉中用c₁表示；2.水相中ca² 的浓度，在上诉中用c₀表示。

4. 研究创新点

[1] 范高超.钼酸钙纳米材料的可控合成,原位生长,热力学及动力学性质研究[d].广西民族大学. 2012.

[2] sharma n, shaju k m, subba rao g v, et al. carbon-coated nanophase camoo₄as anode material for li ion batteries[j]. chermistry of materials, 2004, 16(3): 504-512.

[3] yang p, yao g q, lin j h. photoluminescence and combustion synthesis of camoo₄ doped with pb² [j]. inorganic chemistry communications, 2004, 7(3): 389-391.

5. 研究计划与进展