1. 研究目的与意义
大气颗粒物比表面积大、成分复杂、性质多样,是大气污染物中的重要成分,在部分城市还上升为大气首要污染物,已受到世界各国的普遍关注。大气颗粒物中的砷以多种化合物形式吸附在上面,具有不可降解性及生物富集性,长期吸入少量砷化物,也会因在人体内蓄积而引起慢性中毒, 引起肝硬化、肝肿大等病症,对环境质量和人体健康造成极大的威胁。因此,准确地测定大气颗粒物中痕量砷具有重要意义。
砷在我国被列为第一类需要重点防治的污染物,也是我国实施排放总量控制的重要指标。它的分布与颗粒物的粒径有直接关系,相对而言细颗粒物(pm2.5)中的含量要比粗颗粒物(pm5-10)中要高。由于大气颗粒物中砷的含量一般很低,需浓缩富集才能满足仪器检测要求。分散液液微萃取(dllme)是基于由样本溶液、萃取剂(与水互不相溶)和分散剂(与水相和萃取剂混溶)组成的三重溶液系统开发的一种富集方法。在该技术中,使用注射器将萃取剂与分散剂的混合物快速注入样本溶液中,会产生高强度的湍流,从而将萃取剂以小液滴的形式完全分散到样本溶液中,形成由萃取剂、分散剂和样本溶液组成的乳浊液体系。由于萃取剂小液滴与样本溶液之间极大的接触面积,使疏水性目标物迅速在两相之间达到萃取平衡,实现向萃取剂中的富集。萃取结束后,经离心分层,萃取剂聚集、沉淀到离心管底部,用微量注射器收集后,可直接进样分析。
目前颗粒物中砷的测定方法包括分光光度法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收分光光度法等。其中使用石墨炉原子吸收分光光度法时,由于样品全部参加原子化,并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释,分析灵敏度得到了显著的提高,在用于测定痕量元素时在性能上比其他许多方法好。连续光源原子吸收光谱仪采用高聚焦短弧氘灯(连续光源)作光源,该光源从紫外到近红外(100~900 nm)都有很强的辐射,能满足所有元素的测量要求,且不需要更换元素灯,也因为采用氘灯光源和ccd检测器,可以很好的进行实时背景校正,无需增加专门的背景校正装置。
2. 研究内容和预期目标
本实验采用不同功能区的大气颗粒物为样品,选择适当的络合剂与as(iii)形成络合物,然后用分散液相微萃取方法将络合物从样品溶液中富集分离出来,最后用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立高灵敏度的测定砷的方法,并用于测定大气颗粒物中的砷。
具体研究内容包括:
(1)通过文献资料,筛选若干种与砷具有较好络合效果的络合剂,并通过实验确定萃取砷的最佳络合剂。
3. 研究的方法与步骤
研究方法:
采用的不同功能区大气颗粒物为样品,选择apdc溶液与as(iii)形成络合物,用四氯化碳将络合物通过分散液液微萃取的方法从样品溶液中富集分离出来,最后选择最佳的测定条件,用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定,建立高灵敏度的测定砷的方法,并用于测定大气颗粒物中的砷。
研究步骤:
4. 参考文献
[1] 郭兴家等. 萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋,光谱学与光谱分析,2006, 26(6):1167-1169
[2] 汤林等.apdc和氧化铝富集氢化物发生原子吸收光谱法测定水产品中的砷,食品科技,2008,(4):198-200
[3] 林凯等. 居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱测定法,职业与健康,2011,27(1):33-34
5. 计划与进度安排
| 序号 | 起迄日期 | 工作内容 |
| 1 | 2.25-3.10 | 查阅和研究文献资料, 撰写开题报告, 根据文献选取络合剂、萃取剂、分散剂等。 |
| 2 | 3.11-3.17 | 实验准备:准备相关的化学药品及仪器设备。 |
| 3 | 3.18-3.31 | 考察建立方法的线性范围、检出限和重现性以及干扰因素等。 |
| 4 | 4.01-4.30 | 通过实验确定分散液相微萃取的最佳萃取条件,对其进行优化,建立测定方法。 |
| 5 | 5.01-5.19 | 进行实际样品的测定。 |
| 6 | 5.20-6.06 | 撰写毕业论文 |
| 7 | 6.07-6.16 | 论文答辩 |
