1. 研究目的与意义、国内外研究现状（文献综述）
随着畜禽业集约化、规模化的发展，微量重金属元素被添加到畜禽饲料中，这不仅可以促进动物生长，提高饲料效率，而且可以控制及治疗疾病。但在实践中，重金属元素往往超量使用，不能完全在动物体内吸收代谢，大多数重金属随粪便尿液排出体外。重金属作为一种有毒有害污染物，不仅严重威胁我国畜禽产品的质量安全，而且随着畜禽粪便农用进入土壤、水体，对环境和人体健康构成了巨大的潜在危害。好氧堆肥和厌氧消化是畜禽粪便无害化、资源化利用的主要手段。堆肥产品中重金属含量是否符合安全农用，及分析过量重金属的来源，对畜禽产业的安全生产，从源头控制土壤重金属污染，意义重大。 近年来，国内外学者对畜禽粪便中的重金属的含量、形态及来源进行了大量研究，研究表明，畜禽粪便中的重金属含量与畜禽种类有关，在同一种类中，重金属含量又与畜禽年龄有关；畜禽粪便中重金属主要来源于动物饲料和动物摄取的污染土壤。由于重金属具有毒性、持久性和生物不可降解性，有机肥中有关重金属的限量标准浓度等问题已受到许多国家的重视。通过测定各种生物有机肥中重金属含量，从实际数据着手，为降低堆肥产品中重金属含量，提高重金属无害化转化等措施提供依据。 目前，我国畜禽养殖废弃物资源化利用生态风险防控技术研究尚处于起步阶段，针对有机肥中重金属还没有相应的限量标准，为了实现养殖业与种植业的安全链接，促进畜禽养殖业可持续发展，深入开展畜禽粪便中有害重金属的调查、检测，为相关法律法规的建立和完善提供参数，从源头上减少重金属用量，促进畜禽养殖业中饲料添加剂的应用规范化、监管标准化。
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2. 研究的基本内容和问题
研究目标：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）技术和原子荧光光度法，测定江苏省86家生物有机肥生产公司堆肥样品中重金属含量。分析各种不同畜禽粪便，通过堆肥处理后堆肥产品的重金属残留量，分析不同来源的有机肥中重金属含量差异，进行不同金属之间相关性分析，采用多元分析统计理论方法分析其中超标重金属的来源，为开展重金属控制措施提供数据和依据。 研究内容：测定江苏省86家有机肥生产企业的堆肥产品中重金属 Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、As、Hg的含量。重金属 Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、As含量测定采用电感耦合等离子体质谱法技术， Hg的含量利用原子荧光测定仪测定。分析江苏省内生物有机肥产品重金属含量现状，是否符合安全农用，及对重金属溯源分析，提出控制、减少重金属含量的可行性方法、措施。 拟解决的关键问题：有机肥中的汞含量的准确测定；分析不同来源的有机肥中重金属含量差异。 |
3. 研究的方法与方案
研究方法：试验分析商品有机肥中 Cd、Cr、Cu、Pb、Zn和As 等金属含量利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）技术测定。 Hg的含量利用利用原子荧光测定仪测定。 技术路线：商品有机肥样品采集时间为2013年9月，在江苏省各地区共采集样品86个，样品均为市场出售的商品有机肥，堆肥原料为畜禽粪便。每个样品由采样点的样品混合而得，带回实验室经风干、研磨，置于密封袋中保存。每个样品设置3个平行，称量样品1.000g0.010g,经过消解后定容在25mL容量瓶中。 |
试验分析商品有机肥中 Cd、Cr、Cu、Pb、Zn和As 等金属含量测定利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）技术测定。 Hg的含量利用原子荧光测定仪测定。
高温消解
仪器每5min上升5℃。 ICP-MS 流速为24rmp 原子荧光 还原剂：0.5% NaOH 和 2% KBH4；预还原剂：2% 抗坏血酸、2% 硫脲（1；1）和 5% HCl；载流：5% HCl；灯电流：30 mA；负高压：280 V；载气：400 mL/min；屏蔽气：1000 mL/min；原子化器高度：10 mm。 （具体仪器操作环境视实验结果进行调整，使结果准确。） 实验方案：取回的样品经过自然风干后进行充分研磨，装入密封袋中进行保存。研磨后的样品分为六批进行，每批大约15个样品，每个样品设置3个平行样，每批设置2个空白对照。样品经过称量、加入硝酸-高氯酸进行高温消解，消化液定容在容量管中。离心，抽取上清液进行ICP-MS和原子荧光测定重金属含量。 |
4. 研究创新点
目前由于畜禽业发展迅速，重金属在动物饲料中的超量使用，造成大量重金属通过畜禽粪便排入到环境当中，对社会、人体健康产生危害。分析各种不同畜禽粪便，通过堆肥处理后堆肥产品的重金属残留量；分析不同来源的堆肥产品中重金属含量差异，进行不同金属之间相关性分析；采用多元分析统计理论方法分析其中超标重金属的来源。本研究为畜禽粪便无害化处理、农田土壤重金属污染防治提供理论依据。 实验样品从江苏省86家堆肥企业采集，具有地区代表性和典型性，样品利用硝酸-高氯酸消解，利用ICP-MS技术检测重金属含量。检测不同来源的畜禽粪便堆肥产品中重金属含量，分析不同类别重金属之间的相关性，为堆肥产品品质提高提出合理的建议。 |
5. 研究计划与进展
实验样品已经从86个生物肥生产公司采集，经过自然风干，可以进行下一步实验操作。 采集样品首先用陶瓷研钵进行研磨，装入样品收集袋中，记录公司名称，进行编号。 为保证实验进展和降低实验产生错误，将研磨好后样品，每个样品做3个平行样，分为六批进行，每批样品处理过程包括称量、消解、定容，每次加2个空白对照。处理好样品后进行重金属含量检测。 研究计划： 2013.12.1 2013.12.15 查看相关文献，了解该领域研究方法、研究结果及未来研究方向。 2013.12.16 2014.02.20风干堆肥产品。 2014.02.20 2014.03.20 研磨、消解堆肥产品（硝酸-高氯酸体积比为87：13），用2%硝酸定容至25mL。 2014.03.21 2014.03.31 ICP-MS测重金属含量。 2014.04.01 2014.04.30 利用原子荧光测量仪测定Hg 含量。 2014.05.01 2014.05.30 分析数据、撰写论文。 预期进展： 目前已完成86个堆肥产品的风干、研磨、称量、和消煮等工作，按研究计划进行，可按时完成论文工作。 |
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