1. 研究目的与意义
硼酸三甲酯(Trimethly borate,C3H9BO3)早期是作为有机溶剂、增塑剂,催化剂、焊接助溶剂和阻燃剂应用的。到本世纪后期,硼酸酯类产品的应用在美、德、日等国得到了迅速发展。它主要用于有机硼化物的合成及高纯硼的制备,另外它还用作润滑油的减摩、抗摩添加剂及聚合物的稳定剂等。由于目前高级醇的制备主要是采用低级硼酸酯与高级醇的酯交换方法来进行的,而低级硼酸酯目前国内尚未实现商品化,所以随着国内高级硼酸酯的开发和应用,以及高能燃料的兴起,势必产生对硼酸三甲酯等低级硼酸酯的需求,所以开发和研究硼酸三甲酯有着重要的意义。而目前国内生产硼酸三甲酯的工艺中能够生产高纯度的硼酸三甲酯的工艺为间歇操作,所以研究可以生产高纯度硼酸三甲酯的连续反应工艺有更为重要的意义。
2. 国内外研究现状分析
1)多塔串联
在上世纪90年代,湖南化工设计院和华东理工大学联合化学研究所合作,利用环氧丙烷水合反应系统有较大沸点差的特点,通过过程模拟对反应精馏的工艺条件进行了研究和精确计算,开发了国内第一套反应精馏原理制丙二醇装置。该装置为多塔串联系统,水与环氧丙烷在反应精馏塔的反应段迅速反应,在精馏段被分离。反应精馏塔塔釜出料到脱水塔,利用丙二醇和水沸点的差异进行分离。反应精馏塔1的塔顶出料大部分回流,小部分作为反应精馏塔的进料。脱水塔塔釜出料进入精馏塔冷凝回流后塔釜出料进入反应精馏塔2进行再反应。
该反应精馏新工艺可以使反应达到较高选择性,充分利用原料,从而使单耗显著降低,该工艺使流程缩短,可以通过过程模拟计算和考察,确定最优反应条件,减少了反应时间,降低了反应能耗,最终减少成本,获取最大利益。
3. 研究的基本内容与计划
研究内容:
1)进料位置、进料速率、回流比、塔釜反应体积、蒸汽量对硼酸三甲酯单塔连续反应精馏工艺的转化率及浓度影响。
2)回流比对两塔串联硼酸三甲酯反应精馏工艺的转化率及浓度的影响。
4. 研究创新点
本实验研究了合成硼酸三甲酯的单塔连续反应精馏工艺,并在此基础上,开发研究了带侧反应器以及双塔串联的硼酸三甲酯反应精馏集成新工艺,并研究了进料位置、进料速率、回流比、蒸汽量、塔釜反应体积等反应条件对新工艺生产硼酸三甲酯的浓度及转化率的影响。
