1. 研究目的与意义
目的:以二乙二醇丁醚为原料,在固体酸催化剂作用下与37%甲醛进行缩醛反应,制取二乙二醇丁醚缩甲醛。筛选出适宜的固体酸催化剂,探究催化剂及用量、脱水剂、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,确定适宜的反应工艺条件;并进行缩醛化反应动力学研究。
意义:缩醛反应是一类很重要的有机反应,常用来保护羰基。缩醛化合物除了做香料外,还是一类很重要的中间体。此外,由于缩醛键遇酸能迅速水解断裂,引入到表面活性剂中可得到一种可降解型表面活性剂,如研究较早的含有1,3-二氧戊环或1,3-二氧六环的表面活性剂[1~3]及目前研究较多的烷基葡萄糖苷都属于该类型。因此,研究缩醛反应具有十分重要的意义。
参考文献:
2. 国内外研究现状分析
1、缩醛化合物的稳定性 缩醛化合物对碱、格氏试剂、氢化试剂、金属氢化物、氧化试剂、溴化试剂以及酯化试剂都具有很好的稳定性[1],因此常作为合成中间体用于羰基官能团保护和多官能团有机分子控制反应方面。例如,3,3-二烷氧基丙酸酯
,β-羰基缩醛和β-氰基缩醛等,常被用来合成香豆素、卟啉、精胺代谢物、马钱子苷,以及具有生物活性的环状烯胺酮类等多种化合物[2]。由于在酸催化下醛和
醇的缩醛化反应是可逆的,缩醛化合物可被稀酸分解成为相应的醛和醇,这使得缩醛化合物也可以被开发为酸分解型表面活性剂[3]。
3. 研究的基本内容与计划
内容:1、采用单因素实验的方法,确定缩醛化反应的催化剂用量、脱水剂及用量、原料配比、反应温度、反应时间等工艺参数;2、对产物精制工艺进行研究,制得纯度达98.0%以上的目标产品,并对产物进行分析表征。3、进行缩醛化反应动力学研究。采用测温法测定在强酸性离子交换树脂作用下甲缩醛合成反应本征动力学数据,提出经验型动力学模型,并由反应温度与反应时间的关系直接估计模型参数。
计划:2016年12月~2017年1月,搜集、查阅资料;2017年2月,完成开题报告和文献综述;2017年3月~4月,实验,完成中期报告;2017年5月,完成实验及论文大纲;2017年5~6月,修改论文,完成终稿。
4. 研究创新点
1、选用强酸性离子交换树脂催化剂;
2、进行缩醛化反应动力学研究;
