1. 研究目的与意义
端氨基聚醚(Amino-TerminatedPolyether，缩写ATPE)是一类分子主链为聚醚骨架，末端被氨基封端的聚氧化烯化合物。根据分子量、官能团数量可分为多种系列产品，例如，Basf聚醚胺系列、Huntsman公司的Jeffamine牌系列聚醚胺等。特定的分子结构决定了其特有的性质和特殊的应用，作为一类功能性化工产品，端氨基聚醚在化工、建筑等多个领域有着重要的应用，尤其在环氧涂料、聚氨酯工业、有机颜料和汽油清净剂等领域发挥着重要的作用。随着我国医药、建筑、化工等工业迅速发展，国内市场对聚醚胺的需求将与日俱增。然而，目前我国市场脂肪族端氨基聚醚产品完全依靠进口，产品被国外Huntsman/Basf公司垄断，且价格昂贵。因此，通过实验研究出合成端氨基聚醚的催化剂和最佳工艺条件，为以后工业化扩大提供实验数据，具有重要的现实意义。
在临氢状态下，采用连续氢化氨化法制备中低分子量端氨基聚醚，是国内领先水平的端氨基聚醚生产工艺，技术含量高。开发端氨基聚醚连续化生产技术，可以提高端氨基聚醚产品质量，完善产品品种，扩大产品生产规模，有比较好的经济效益。
2. 国内外研究现状分析
目前合成端氨基聚醚主要有两大类方法。一种是离去基团法，即首先在聚醚的链端引入甲磺酰基、氯甲酸酯以及卤素等离去基团，将液氨或氨水与含有离去基团的聚醚反应，可以得到端氨基聚醚。另一种方法是催化氨化法，即在加氢/脱氢催化剂的作用下，聚醚与氨气以及氢气在高温高压下反应得到端氨基聚醚。离去基团法合成端氨基聚醚存在原料不易购置,污染环境，特别是反应生成副产物多的问题。在产物后处理时,需使用大量的碱来中和反应中生成的酸，生成大量的无机盐。鉴于目标产物及其原料聚醚与无机盐的相容性，采用离去基团法必然会给产物的分离带来不便。而催化氨化法合成端氨基聚醚是一类高温高压反应，对设备要求高，安全生产的要求也高，此外，催化剂的制备也颇为复杂。但此路线选择性好、转化率高、对环境污染少、后处理方便，已成为目前研究的主要工艺路线。
端氨基聚醚的生产条件苛刻，不仅需要高温高压，而且其催化剂的制备也较为复杂。据国外文献报道，端氨基聚醚的生产条件为温度200-260℃，压力16-20MPa，所用催化剂为加氢/脱氢催化剂，主要成分为Ni、Al、Cr、Cu、Mo等金属。目前，国外生产端氨基聚醚先进的技术是连续化生产工艺，而国内生产中高分子量端氨基聚醚的厂家大多采用相对简单的间歇法生产技术，与连续化工艺相比，间歇法工艺简单，但批次间产品质量不稳定，产量小，不适宜大批量生产，产品质量不及连续化工艺，特别是在生产小分子端氨基聚醚上产品质量并不能达到要求。
3. 研究的基本内容与计划
以扬州晨化集团科技有限公司生产的中低分子量聚醚（m=200-400）为起始原料，在ni系催化剂和临氢气状态下，通过连续化管式反应器进行氨化反应，制备中低分子量端氨基聚醚。重点开发d230端氨基聚醚，用于聚氨酯或环氧树脂固化剂、热熔胶粘合剂等，其特点是：低粘度、色浅、低挥发性；与其它溶剂（包括水）的相溶性好。具体目标：
1.研制ni-cu系催化剂。以聚醚胺化率为探针，探索制备催化剂的最佳工艺，同时研究加入催化剂载体种类对胺化反应的影响，探索出催化剂制备工艺对胺化反应催化活性的影响，通过实验研究解决聚醚胺化率低的问题。
2.对于低分子端胺基聚醚的催化合成。采用直接胺化催化法，利用管式反应器对催化剂进行探究，探索出适合催化剂反应的最佳工艺条件。
4. 研究创新点
1.端氨基聚醚专用高效Ni基催化剂的制备。创新性地采用共沉淀法制备催化剂，考察筛选Ni、Cu等组份配比和含活性组份金属盐及沉淀剂的种类对催化性能的影响；考察沉淀过程（加料方式、浓度、pH值、温度）、老化及洗涤过程、考察干燥及焙烧温度、活化处理过程等因素对催化性能的影响，确定较佳的制备高效Ni基催化剂的工艺条件。 2.采用连续氨化法制备端氨基聚醚。选用特定结构的M=200-400聚醚多元醇原料，将聚醚多元醇、氢气、氨气通入管式反应器，在Ni基催化剂的作用下，温度130-200℃、压力11-15MPa，采用连续化工艺合成端氨基聚醚，重点开发D230端氨基聚醚。考察反应温度、反应压力、原料配比、空速等工艺条件对聚醚氨化反应的影响，确定最佳工艺条件。
