1. 研究目的与意义
(1) 以烯丙基缩水甘油醚为起始原料,分别与水、烯丙醇在催化剂作用下进行开环反应,制得甘油烯丙基醚和甘油二烯丙基醚。
⑵ 了解实验用原材料及产品的物化性质、毒性及消防知识,掌握基本的实验技能及安全、卫生防护知识,遵守实验室规则及有关生产的安全规定,确保实验安全。
(3)开发高品质烯丙基缩水甘油醚制备工艺技术。
2. 国内外研究现状分析
烯丙基缩水甘油醚的合成有一步法和两步法两种方法。
一步法是烯丙醇和环氧氯丙烷与氢氧化钠在相转移催化剂的作用下一步反应,开环醚化与脱氯化氢同时进行,一步合成烯丙基缩水甘油醚;该方法所形成的环氧齐聚物较多、产率低。
两步法是先将烯丙醇和环氧氯丙烷在酸性催化剂作用下进行开环醚化反应,然后与氢氧化钠进行脱hcl闭环,两步法可避免环氧氯丙烷在碱作用下开环聚合,减少副反应,后处理工艺简便。
3. 研究的基本内容与计划
① 进行烯丙基缩水甘油醚与水进行开环反应研究,筛选适宜的固体酸催化剂,考察原料配比、反应温度、反应时间对开环反应转化率和选择性的影响;②进行烯丙基缩水甘油醚与烯丙醇进行开环反应研究,筛选适宜的路易斯酸催化剂,考察原料配比、反应温度、反应时间对开环反应转化率和选择性的影响;③ 进行路易斯酸催化剂固相化开发,确定催化剂制备工艺与工艺条件,对反应活性进行评价,确定适宜的反应条件,并对反应前后的催化剂进行表征;④ 进行后处理分离提纯和分析方法研究,对分反应产物进行IR、GC-MS、NMR表征。
4. 研究创新点
1、开环反应采用窄分布的固体lewis酸催化剂和过量的烯丙醇,2、过量的烯丙醇通过精馏回收可循环使用;3、闭环反应采用市场通用的32%naoh,采用环己烷作萃取剂,产品收率高,可达83%以上;4、开发了副产残液再利用技术。
烯丙基缩水甘油醚含有双键和环氧基活性基团,是重要的聚合单体和有机合成中间体,国内无生产,市场用量大,前景好。
本项目已由安徽新远化工有限公司完成中试研究,目前正在进行工业化开发。
