甲基丙烯酸丁氧基乙酯的制备工艺研究开题报告

 2021-08-08 14:16:10

1. 研究目的与意义

丙烯酸(甲基丙烯酸)酯是最常用的一类反应性增塑剂,是重要的有机化工原料,由于其分子具有不饱和双键,能与许多单体发生共聚和均聚反应,组合生产出数千种乳液共聚物,主要用于丙烯酸系或非丙烯酸系乳液和溶液聚合物的制备。他们被广泛用于涂料、织物和非纺织物、造纸、皮革、胶黏剂等部门。

甲基丙烯酸丁氧基乙酯主要用作热固性丙烯酸树脂、光固化丙烯酸酯胶黏剂、反应稀释剂和辐射固化等。目前,国内也有一些关于该化合物的相关报道,但生产供应商较少,所以具有一定的投资开发潜力。

2. 国内外研究现状分析

甲基丙烯酸丁氧基乙酯通常直接由甲基丙烯酸和乙二醇单丁醚直接酯化而成,目前用硫酸作为催化剂的工艺相对比较成熟仍为国内外众多厂家尤其是小规模生产厂家采用。

甲基丙烯酸丁氧基乙酯的生产主要采用硫酸等液体酸催化剂,由于浓硫酸具有强氧化性、强酸性及强脱水性,易导致炭化、氧化、脱水、重排等副反应的发生,使后处理变得复杂,产品色泽欠佳,产率不高,有腐蚀性,催化剂不易与原料和产物分离,难以实现连续生产,并且液体酸在使用和排放的过程中会对环境造成污染。近年来,随着人们环保意识的不断增强以及环保立法要求的越来越严格,保护环境已成为人们开发和研究环境友好催化新工艺的重要动力。催化反应追求的目标是使原料中的每一个分子都转化成产品,不产生任何废物和副产品,实现产物的零排放,而且不采用有毒有害的原料、催化剂和溶剂,生产环境友好的产品。因此,几十年来人们一直在寻求能够代替液体酸的固体酸催化剂。以固体酸代替液体酸作催化剂是实现环境友好催化新工艺的一条重要途径。

近年来,采用固体酸催化剂已经成为研究和开发的热点,并取得了一定成果。目前,已经成功开发的固体酸催化剂如下:(1) 氧化亚锡;(2) 固体酸SO42-(MoO3/Al2O3)- Ti2O3;(3) 混合镨钕氧化物;(4) 稀土复合固体超强酸;(5) 离子交换树脂;(6) 氧化亚锡/沸石固体酸等。采用固体酸催化剂法生产甲基丙烯酸丁氧基乙酯,可以简化生产艺和后处理工艺,具有反应时间短、反应条件温和以及不污染环境等优点,并且催化剂性能稳定、催化活性高,易于保存和使用,催化剂留在反应器内可直接回收利用。固体酸催化剂是一种高效、环保型的酯化反应催化剂,具有很高的工业应用价值。但固体酸催化剂制备相对困难,并且价格较高,在一定程度上限制了固体酸催化剂的应用和发展。

3. 研究的基本内容与计划

甲基丙烯酸丁氧基乙酯采用直接酯化法工艺,以乙二醇单丁醚和甲基丙烯酸为主要原料,在固体酸催化剂与低毒脱水剂、阻聚剂作用下,合成甲基丙烯酸(2-丁氧基)乙酯,不断分离出副产水,使其反应不断向正向进行,反应结束,反应产物通过脱除共沸脱水剂等精制处理制得目标产品。

具体的研究内容:考察和筛选浓硫酸、对甲苯磺酸、活性炭负载酸等固体酸催化性能,确定适宜的催化剂;如果有足够的时间从甲苯、二丁醚、环己烷等脱水剂中筛选适宜的脱水剂;并采用正交设计的方法,确定反应的投料配比、催化剂及用量、脱水剂及用量、反应温度、反应时间等工艺参数;并确定合理的精制过程及工艺参数,制得收率高的目标产品。

实验装置:甲基丙烯酸丁氧基乙酯合成实验是500ml的直三颈烧瓶中进行的,三颈烧瓶上接有约50cm高的填料柱(装填有陶瓷制的圈圈)、温度计套管及量程为300℃的温度剂,填料柱上接有分水器(温度计套管上插有量程为200℃的温度计及冷凝管;三颈烧瓶下用磁力搅拌及电压器控制加热。

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4. 研究创新点

第一,采用了新型的活性炭负载固体酸催化剂,避免了浓硫酸等液体酸催化剂在反应中由于强氧化性、强酸性及强脱水性,导致炭化、氧化、脱水、重排等副反应的发生等一系列缺点,使后处理变得容易,腐蚀性小,产率提高,催化剂易与原料和产物分离,且可以实现连续生产,不会产生液体酸在使用和排放的过程中会对环境造成污染,得到与环境友好型产物。

第二,合成工艺的创新。对于新的催化剂,新的生产体系必然需要选择适宜的脱水剂;确定适宜的反应条件,包括适宜的投料比、催化剂的用量、脱水剂的用量、反应温度反应时间等工艺参数。
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