二甲基丙烯酸二丙二醇酯合成开题报告

 2021-08-08 14:16:11

1. 研究目的与意义

二甲基丙烯酸二丙二醇酯近年来广泛应用于交联剂,橡胶硫化,橡胶及合成树脂的改性剂,涂料,防潮胶片,感光材料树脂,胶黏剂,油墨、密封剂等。

本实验用直接酯化工艺,以二丙二醇和甲基丙烯酸为原料,在催化剂、脱水剂和阻聚剂作用下进行酯化反应,制备二丙二醇二甲基丙烯酸酯单体。筛选出适宜的催化剂、共沸脱水剂、阻聚剂确定反应工艺条件,再探索包括催化剂用量、共沸脱水剂用量、阻聚剂用量、原料配比、反应时间等因素对反应产物的影响,以确定最佳方案。

2. 国内外研究现状分析

一、二甲基丙烯酸二丙二醇酯的发展

自20世纪50年代,二甲基丙烯酸二丙二醇酯一直是厌氧胶配方中最重要的聚醚型单体。二甲基丙烯酸二丙二醇酯分子两端均有活泼双键,经引发剂引发聚合后,容易胶粘固化。广泛运用于胶粘剂、电子、医用等行业。近年来国内报道了一些缩乙二醇二丙烯酸酯及缩丙烯酸酯的有关合成未见报道。用直接酯化法具有工艺简单、原料易得、设备简单等特点,合成的产品纯度高,色泽好

二、影响二甲基丙烯酸二丙二醇酯合成的因素

1.阻聚剂的选择

由于丙烯酸和酯类分子中存在碳不饱和键,为防止发生聚合反应,在反应中必须加入阻聚剂。本实验采用三种阻聚剂,一种是吩噻嗪,一种是对二酚还有一种是二乙基羟胺。吩噻嗪阻聚效果较好。加入的阻聚剂仅为总量的0.1%(重量百分比),对苯二酚是常用阻聚剂,在工业和实验室中有广泛应用。试验表明,与普通脂肪醇/maa酯化体系不同,对苯二酚对dpg/maa酯化体系的聚合副反应的抑制作用不强。二乙基羟胺是近年来发现的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的高效阻聚剂。

2.催化剂的选择

单酯化反应的催化剂种类很多,浓h2so4,对甲基苯磺酸,离子交换树脂是最常用的酯化反应催化剂。本实验从实用角度出发考察三种催化剂的选择与用量对反应的影响。浓硫酸虽然是一种很好的催化剂,反应速度快,得率较高,但是同样造成的副反应较多,加大了后处理的成本。离子交换树脂是一种很常见的催化剂,但在dpg/maa酯化反应中不适用。

3.共沸脱水剂的选择

dpg/maa酯化反应过程中,用共沸脱水的方式脱去酯化反应过程中的副产物水,使平衡不断向右移动。dpg/maa的酯化反应是在回流温度下进行的,所以脱水剂的选择是控制dpgddma的关键。本实验采用三种脱水剂,正丁醚,甲苯和环己烷。在实验中环己烷是一种很好的脱水剂。甲苯虽然在工业上运用广泛,但是它和水的共沸点高,无形中加大了生产的成本,而且甲苯自身毒性加大,不利于环境保护。

4.酸醇比的影响

酯化反应一般为可逆反应,增加反应物之一的浓度,可提高转化率。本实验考察了不同酸醇比对反应产物的影响,提高醇的用量高于理论值。

5.温度和反应介质的影响

反应温度对酯化反应速率和产物纯度影响很大,不仅酯化反应速率随温度的升高而加快,各种副反应也随着温度的升高而变得更加严重,必须控制反应温度。酯化反应过程中,用共沸去水的方法脱除酯化反应生成的副产物水,使平衡反应不断向右移动。

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3. 研究的基本内容与计划

1)采用直接酯化工艺,以二丙二醇和甲基丙烯酸为原料,在催化剂、脱水剂和阻聚剂作用下进行酯化反应,制备二丙二醇二甲基丙烯酸酯单体。

2)查阅国内外相关合成资料

3)先进行二丙二醇和甲基丙烯酸直接酯化反应探索研究,筛选出适宜的催化剂、共沸脱水剂、阻聚剂等

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4. 研究创新点

※通过改善合成工艺条件获得较好的二甲基丙烯酸二丙二醇酯。

※合成方案先进,不存在苛刻的技术条件和工艺要求,便于进行产业化。

※通过正交分析来确定影响二丙二醇二甲基丙烯酸酯合成因素的最佳方案。

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