1. 研究目的与意义
对苯二甲酸二缩水甘油酯属于缩水甘油酯型环氧树脂,是一种性能优良的超低温黏接剂。
该产品由于分子结构中含有苯环,分子质量较小,除具有环氧树脂粘接强度高、粘接面广、固化收缩率低、电绝缘性优良、机械强度高和加工性良好的通性外,还具有黏度低、反应活性适中、相容性好、超低温性优异和耐候性好等特性;可单独使用,也可作环氧树脂的改性添加剂,用于电子产品的灌封、包封、浇注及浸渍绝缘材料等,它与碳纤维有良好的粘接力,宜制作碳纤维复合涂料等;特别是可作为特殊黏接剂用于国防、航空和电子工业等。
所以该类环氧树脂是一类很有发展前途的新品种。
2. 国内外研究现状分析
蔡亚, 张振宇, 黄丽在《对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成》（《应用化工》2008第12期）中发表：以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为起始原料,经过开环和闭环反应成功合成了目标产物对苯二甲酸二缩水甘油酯。实验的催化剂为苄基三甲基氯化铵，升温回流时间20~ 30 min, 50%naoh 溶液0. 25 mo,l 室温反应时间5. 5 h, 重结晶溶剂丙酮。反应总收率为68. 9% , 产品结构经ir和nmr光谱数据显示与目标物结构一致。本工艺原料易购、反应条件温和、收率稳定, 无生产达不到的条件。
余磊，刘安昌在《对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成》（《广东化工》2009第6期）2)中发表：合成对苯二甲酸二缩水甘油酯型环氧树脂的最佳工艺条件为：对苯二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1︰16，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，116 ℃下酯化反应20 min，naoh 用量为对苯二甲酸质量的0.83 %，50 ℃闭环反应6 h。反应条件温和、收率稳定。
中国科学院上海有机化学研究所在《对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成》中发表：对苯二甲酸二烯丙酯的过酸环氧化法，双氧水48克或更多，反应时间40~60分钟，催化剂为三氧化二铝，用量为12克，酯一次性加入。过酸环氧化法合成步骤少、生产成本低、腐蚀性也小、基本上克服了酰氯法老工艺的缺点。环氧氯丙烷的优点是反应步骤少，克采用连续生产工艺，但对生产工艺和设备要求比较高，而且环氧氯丙烷法合成的产品和酰氯法一样含有一定数量的氯根，影响产品的某些使用性能，过酸法则不存在这个问题。同时，可以控制双氧水用量，合成不同环氧值的产品，以适应不同的使用要求，因此，产品的适用性较广。
3. 研究的基本内容与计划
1. 对苯二甲酸与环氧丙烷的物料比对树脂合成反应的影响
2. 催化剂种类对树脂合成的影响
3. 催化剂用量对树脂合成的影响
4. 研究创新点
据报道FE-72环氧树脂的合成方法主要有三种：（1）通过对苯二甲酰氯与环氧丙醇反应的酰氯法（2）由对苯二甲酸与环氧氯丙烷合成的方法（3）由对本二甲酸二烯丙酯的过酸环氧化法。过去，国内曾采用酰氯法生产FE-72环氧树脂，由于该工艺步骤多，腐蚀性大、生产成本高，不能满足我国的需求。这次采用的是对苯二甲酸与环氧氯丙烷的方法，找到最佳反应条件获得粗产率70~90%，环氧当量0.48~0.57.重结晶产物得率为53~57%，环氧当量0.62~0.65，熔点98~101℃。
