二丁氧基甲烷制备工艺研究开题报告

 2021-08-08 14:24:18

1. 研究目的与意义

目的: 本论文研究了以无水丁醇、37%甲醛为原料,采用HZSM型分子筛(Si/Al=38)作催化剂,探索了催化剂用量、原料配比等因素对甲醛缩二丁醇合成及制备工艺的影响。

意义:甲醛缩二丁醇又称二丁氧基甲烷(DEM),虽然近些年才开始商品化,但由于其独特的性能而受到了研究者们的关注。其典型的性质有:操作温度范围适宜;粘度低,易于操作等; DEM在水中溶解度小,易于与水分离,过程经济性好;具有较好的稳定性,在氢氧化物、氢化钠、格氏试剂等强碱和弱酸性条件下稳定,也不易形成过氧化物。这些特性使DEM在有机合成方面具有重要而广泛的应用价值,其制备方法、分离精制及应用越来越受到研究者的关注。

2. 国内外研究现状分析

南京师范大学化学与环境科学学院的顾正桂等[21,22]人研究了用对甲苯磺酸催化反应精馏合成二乙氧基甲烷:固定丁醇与甲醛加入量的摩尔比为3.97:1,对甲苯磺酸用量为加入物料总摩尔分数的2.8%、反应时间为10 min,反应温度为25 ℃、搅拌速度为70 r /min,DEM的得率可达90.2 %。用浓盐酸代替对甲苯磺酸作催化剂,在催化剂加入量相同的条件下,用浓盐酸作催化剂时的得率均低于用对甲苯磺酸作催化剂时的得率,反应生成的产物含水量约偏高3.5 %左右,含水量高会给DEM浓缩带来一定难度[23]。若对甲苯磺酸和浓盐酸加入量均为加料总摩尔分数的7%,采用对甲苯磺酸的得率为90. 4%,而采用浓盐酸的得率仅为62. 3 %。以浓盐酸作催化剂,反应生成的缩醛在酸的水溶液中易水解为原来的醛,故以浓盐酸作催化剂,DEM的得率偏低,如不断将体系中的水脱除,DEM的得率会显著提高。同时盐酸不能重复使用,反应连续生成废酸给环境造成一定影响。由于对甲苯磺酸可重复使用,减少了对环境的污染,降低了成本,因此用对甲苯磺酸作由丁醇和甲醛制备DEM反应的催化剂的方法有望在实际生产中得到应用。

顾正桂等曾采用液液萃取法进行研究,得到99%以上的DEM,但分离过程较复杂,所采用溶剂(甘油)粘度大,给工业化带来困难.又以乙二醇和水为萃取剂[24],采用复合萃取精馏法进行分离,不仅可将DEM纯度提高到99.5%以上,而且工艺比较简单,溶剂的粘度小,便于工业化

3. 研究的基本内容与计划

整个实验研究过程包括:反应的合成,催化剂循环及精馏

3月 初步阅读论文,完成反应合成

4月 完成催化循环

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4. 研究创新点

不同于以往的反应精馏制备,采用了釜式间隙搅拌器来制备DBM

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