1. 研究目的与意义
已有的卤系阻燃剂热分解释放出浓烟和有毒气体（二苯并呋喃和二苯并二噁英），因此无卤阻燃剂的研究进程不断加快，早期出现了氢氧化铝阻燃剂，但通过研究发现，氢氧化镁分解温度更高（比氢氧化铝高100℃）、粒径更小、更加柔软（对模具损耗小）。但是现存使用的氢氧化镁阻燃剂粒径多集中在微米级别，因此需要很高的填充率才能有较好的阻燃效果[1-2]。氢氧化镁的高填充率除浪费材料外，还影响材料的抗冲击性能和延展性。解决这些问题最好的途径就是让粒径细小化。氢氧化镁的纳米化是其发展的一个重要方向。
目前，制备氢氧化镁主要有物理方法和化学方法。
物理法通常以水镁石为原料，经过破碎、粉碎、超细等物理方法获得尺寸较小的氢氧化镁。通过物理方法制备的氢氧化镁粒径通常在微米级别且分布不均。而化学方法能够实现氢氧化镁粒径纳米化。
制备氢氧化镁的化学方法通常分为液相化学法、常温固相法以及其他沉淀法。液相化学法又分为直接沉淀法、反沉淀法、水热合成、溶剂热合成等。孙灵娜等[3]以醋酸镁为原料、氨水为沉淀剂，采用直接沉淀法制备了氢氧化镁纳米材料，通过对反应条件的控制（氨水浓度、peg添加量、温度和时间），制备了4nm左右的针状结构、20-30nm的纳米颗粒和40nm左右的纳米棒。谷静维等[4]以氯化镁和氨水为原料，并加入表面活性剂（peg6000），采用反向沉淀法制得直径约80nm的球形氢氧化镁，确定了最佳合成条件。冯玉铖[5]等以无水硫酸镁、氨水和氢氧化钠为原料，通过水热法合成了针状和片状的纳米氢氧化镁，并研究了分散剂、氨水的浓度、水热处理及搅拌对产品分散性的影响。徐林林[2]等以不同的镁源、四甲基氢氧化胺、乙醇和水的混合，采用溶剂热法合成氢氧化镁纳米材料，考察了不同的镁源、反应温度、反应时间、反应物浓度及溶剂热体系对氢氧化镁纳米材料形貌的影响。宋兴福[6]等以六铵氯化镁为原料，采用常温固相法合成了高纯超细的氢氧化镁，其中杂质含量低于0.3%，粒径大小约为158 nm，并优化了合成工艺条件。宋云华[7]等人采用超重力技术成功地制备出六方形片状的纳米氢氧化镁，其平均粒径约为70 nm，并对其进行了表面改性。
由于mgo纳米棒尺寸小、各向异性大、结晶度好，有望具有许多新颖的机械、催化和电子性能。在纳米高温超导体（htscs）中，mg(oh)2纳米棒的形成过程对控制mgo纳米棒的合成具有重要意义。yadong li[8]等研究出双齿溶剂如乙二胺或1.6-二氨基己烷可能有利于形成棒状形貌。蒋德敏[9]等以七水硫酸镁、氢氧化钠、氨水及表面活性剂合成了微米级的球形氢氧化镁，通过振荡实验研究了其对刚果红的吸附行为。球形氢氧化镁由片层纳米氢氧化镁颗粒堆积而成，在堆积过程中形成许多微孔，在印染废水处理时可以提供更多的接触面积。feiqiang guo[10]等以生物质（花生壳）为原料，结合fecl3和mgcl2的活化机理，合成了fe-mg双金属磁性活性炭（fe-mg-bacs），实现了对孔雀石绿（mg）有毒染料的高效吸附。在co2气氛下，mgo纳米粒子在活化过程中形成并与fe3o4聚合，然后在碳基面表面形成mgo/ fe3o4复合纳米粒子。并且通过热再生能有效实现fe-mg-bacs的循环利用，对吸附材料的回收和长期利用具有重要意义。氢氧化镁作为吸附剂，同时具备良好缓冲性、无毒、安全、不腐蚀设备等特性，目前， 在环保方面，氢氧化镁作为废水净化处理剂已广泛用于各种水质废水处理，如处理酸性废水、给印染水脱色、去除重金属离子、废水脱磷等。rodorico giorgi[11]等研究了mg(oh)2纳米粒子能应用于纸张的保存，证明了纳米颗粒作为脱酸剂和防止纤维素老化的有效性。目前，由于经济等原因，工业上纳米氢氧化镁的制备方法仍然是沉淀法，但其存在诸多不足，因此氢氧化镁微纳米材料的可控设计是一个值得研究的课题。
2. 研究内容和预期目标
本课题的主要研究内容是尝试多种合成方法制备形貌可控的氢氧化镁纳米材料。考察反应原料的浓度、反应温度和时间等实验参数，优化实验方案，实现产物形貌可控。
这次课题的预期目标是希望能够通过简单、易于控制的设备合成不同形貌的氢氧化镁，并且研究出反应物浓度、反应温度、反应时间、不同镁源及表面活性剂对于氢氧化镁粒径大小和形貌的影响。
3. 研究的方法与步骤
实验所用试剂有醋酸镁、硝酸镁、硫酸镁、氨水、无水乙醇和聚乙二醇6000，都为分析纯。
1、配制一定浓度的醋酸镁溶液，在搅拌条件下，将上述溶液以不同的滴加速度滴入盛有10ml 25％氨水和一定配比的peg 6000乙醇溶液的三颈烧瓶中，n(nh4 ): n(mg2 ) = 2:1。滴加完毕后，在一定的反应温度下持续搅拌90min。之后，停止搅拌，在室温下陈化5h，经过滤、洗涤，110℃下干燥一段时间，得到氢氧化镁产品。
2、不同浓度的醋酸镁溶液为0.1~2.0mol/l。
3、以一定的醋酸镁浓度、滴加速度、加入表面活性剂的条件下，观察在冰水浴、常温等不同温度下的氢氧化镁生长情况。
4、与不加表面活性剂（一定配比的 peg 6000乙醇溶液）的产品比较形貌，揭示表面活性剂在合成中的作用。
5、以最佳制备条件为基础，实验其余两种镁源，操作步骤同步骤一，考察反应镁源对产物形貌的影响。
4. 参考文献
[1] 冯霞, 刘有智, 申红艳, 白俊红. 超细氢氧化镁阻燃剂的研究现状[j]. 塑料工业, 2013, 41(2): 7-69.
[2] 徐林林, 张华, 杜喜玲, 祝建, 钟新华. 纳米氢氧化镁的合成及其形貌控制[j]. 无机化学学报, 2009, 25(10): 1729-1735.
[3] 孙灵娜, 洪伟良, 刘日明, 等. mg(oh)2纳米晶的可控制备[j]. 深圳大学学报(理工版), 2013, 30(02): 205-209.
[4] 谷静维, 张保林, 程亮, 等. 双滴加-反向沉淀法制备纳米氢氧化镁[j]. 化工矿物与加工, 2013, 42(09): 12-15.
[5] 冯玉铖, 马海宾, 赵洪江.水热法可控合成纳米氢氧化镁[j]. 神华科技, 2013, 11(6): 64-72.
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[7] 宋云华, 陈建铭, 刘立华, 等. 超重力技术制备纳米氢氧化镁阻燃剂的应用研究[j]. 化工矿物与加工, 2004 (05) :19-23.
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[9] 蒋德敏, 陈书鸿, 赖庆轲, 黄美英, 陈明君, 陈建钧, 何阳. 微孔球状氢氧化镁对水样中刚果红的吸附工艺优化[j]. 化工进展, 2017, 36(7): 2707-2713.
[10] feiqiang guo, xiaochen jiang, xiaolei li,xiaopeng jia, shuang liang, linqian. synthesis of mgo/fe3o4 nanoparticles embedded activated carbon from biomass forhigh-efficient adsorption of malachite green[j]. materials chemistry andphysics, 2020: 240.
[11] rodorico giorgi, claudio bozzi, luigi dei, chiara gabbiani, barryw. ninham, and piero baglioni. nanoparticles of mg(oh)2: synthesis and application to paperconservation [j]. langmuir, 2005, 21: 8495-8501.
[12] 吴湘锋, 胡国胜, 王标兵, 等. 直接沉淀法制备微细均匀氢氧化镁粉体的研究[j]. 化学工程师, 2007(4): 50-52.
5. 计划与进度安排
(1) 2022年11月11日～2022年11月22日，完成毕业论文选题工作；
(2) 2022年2月24日～2022年3月13日，完成开题报告和翻译；
(3) 2022年3月16日～2022年4月3日，完成做论文前期准备工作；
