1. 研究目的与意义
木质素是天然的芳香族化合物,工业碱木质素是碱法制浆工业的副产物,木质素资源丰富且无毒的特点,具有一定的粘合性、分散性和表面活性,广泛应用于多个领域,目前有产品几百种。国内也有多种木质素产品应用于不同行业,但多为低端产品,如混凝土减水剂、耐火材料粘合剂、农药分散剂等,产品性能稳定性难以掌控。木质素与脂肪胺及其衍生物发生的曼尼希反应为木质素的改性开拓了新领域。这一领域的研究工作日益受到科学工作者的重视。本课题以木材的硫酸盐木质素为原料,通过胺化改性探讨其在沥青乳化剂方面的应用性能。
2. 国内外研究现状分析
国内外已有以木质素为原料制备沥青乳化剂的报道。早在1964年,有专利报道,木质素、醛与二甲胺、吗啉或正丁胺等脂肪胺合成的木素胺溶解在水中,用盐酸、硝酸、磷酸等调节溶液的PH值至1~3,然后将木素胺的水溶液与沥青混合,在胶体磨中搅拌,得到的产物具有优良的机械稳定性。这种木素胺尤其适用于含有细沙等超细微粒的沥青的乳化。Cavagna先将木质素与甲醛、二甲胺反应,再将得到的木素胺与卤代烃或烷基硫酸盐在碱水溶液中共热合成出了性能优良的季铵盐型沥青乳化剂。80年代初,我国开始研制木素胺类沥青乳化剂,取得了许多成果。山西化工研究所研制的RCO一1型沥青乳化剂,是我国最先研制成功的木素胺类乳化剂。产品用麦草和稻草碱性制浆所得的碱木素为原料,用环氧氯丙烷和三甲胺为胺化剂使木素胺化,形成木素季按盐。这种合成方法已推广到全国许多厂家。各厂家在中间体的合成和胺化工艺条件上都有所不同,出现了许多不同型号的产品。吉林永吉县公路段,沈阳于洪区公路段等单位改变了山西化工研究所的工艺,直接用浓黑液为原料,生产出质量合格的沥青乳化剂(4。辽宁省北镇公路段使用酸法制浆所得的副产物木素磺酸钠为原料,用环氧氯丙烷和三甲胺作胺化剂,研制出LBM一I型沥青乳化剂,产品质量与用碱木素类似。以上方法生产沥青乳化剂,都要先用环氧氯丙烷和三甲胺制成中间体,然后进行胺化反应。在整个反应过程中,中间体的水解不可避免,因而工艺条件要求严格。另一方面,环氧氯丙烷价格高,使乳化剂生产成本较高。另有专利报道,木质素磺酸盐与醛、长链不饱和脂肪胺发生曼尼希反应,合成出的木素胺能显著降低油和水界面张力,是一种很好的沥青乳化剂。
3. 研究的基本内容与计划
研究内容:1、工业木质素原料的分析(化学组成和分子量分布测等); 2、通过Mannich反应对木质素进行胺化改性,研究改性工艺条件(反应的温度、时间、pH值、药品用量等)对产品性能的影响;3、分析产品的氮含量、不同pH值条件下的溶解性等;4、测定其用作沥青乳化剂的性能。
2013.3.1-2013.4.15 对整个实验过程所需的仪器的使用方法和实验步骤有全面的了解,进行胺化木素的最佳反应时间的单因素实验,通过测量胺化产品的含氮量及其溶解性来确定最佳反应时间。2013.4.16-2013.5.10 按照最佳反应时间来进行反应温度的单因素实验,继而根据胺化木素含氮量及其溶解性确定最佳反应温度,接着确定最佳反应PH值和最佳药品用量。从而得到胺化木素的最佳工艺条件。2013.5.11-2013.5.30 完成毕业论文的撰写。
4. 研究创新点
木素胺类乳化剂的乳化能力目前尚不理想,乳液稳定性不如其它类型乳化剂。本文论述了木素胺类沥青乳化剂产品的现状,根据发展道路施工新技术的要求分析了新产品开发的必要性,并在分析木素结构特点的基础上探索其最合适的工艺条件。
