超高效液相色谱法同时测定畜肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留开题报告

1. 研究目的与意义、国内外研究现状（文献综述）

(1)研究意义

近年来，随着我国养殖业现代化、规模化发展，兽药得到广泛应用。兽药在降低动物发病率与死亡率，促进动物生长和改善产品质量上起到重要作用。但兽药使用易导致药物残留，一方面使细菌产生耐药性，另一方面药物残留可通过食物链进入人体，对消费者身体健康产生危害。

磺胺类药物(sulfonamides, sas)是养殖业常用的一类抗菌消炎药，可用于防治白痢、球虫病、盲肠炎、肝炎和其他细菌性疾病。sas在动物体内的作用时间和代谢时间相对较长，往往造成可食性组织中有sas残留^[1][2]。sas残留能破坏人的造血系统，产生白细胞减少症、粒细胞减少症，并可致溶血性贫血引起人的过敏反应，损害人的泌尿系统。此外，不合理的使用导致许多细菌产生抗药性，从而影响临床治疗^[3]。氟喹诺酮类药物(fluoroquinolones, fqs)，属于第三代喹诺酮类化学合成抗生素。fqs作为人畜共用的广谱高效抗菌药，具有抗菌作用强，效应时间长，不良反应小，与其它常用抗菌药物无交叉耐药性等优势^[4]，适用于临床常见的多种感染性疾病^[5]。但因部分从业人员片面追求经济利益，在饲料生产、动物养殖、食品加工等环节中仍存在fqs使用不遵循休药期规定和严重过量的现象。消费者食用含残留fqs的食品，相当于摄入低剂量fqs，会产生变态反应、肝脏损害、精神异常、细菌耐药性等危害^[6]。因此加强对这两类药物残留的监督与检测十分必要。

2. 研究的基本内容和问题

(1)研究目标

建立畜肉中磺胺类与氟喹诺酮类兽药残留的同时提取净化方法，探索超高效液相色谱高通量快速分析方法。完成该方法的检出限、定量限、标准曲线范围、精密度、准确度以及一定加标范围内的加标回收率，建立两类兽药同时检测的实验室标准方法。

(2)研究内容

3. 研究的方法与方案

本课题主要利用超高效液相色谱技术, 同时测定畜肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留，实验方案如下：

(1) 溶液配制

组织提取溶液：称取磷酸氢二钾(k₂hpo₄3h₂o)2g和磷酸二氢钾(kh₂po₄)8g，一级水溶解并定容至1000 ml，该溶液的ph值约为6。

4. 研究创新点

SAs和FQs在动物性食品中的残留检测应选择快速、通量大、特异性强、灵敏度高的方法。微生物法操作简单，所需费用成本低，但检测限过高，特异性不强，灵敏度低，易受其它抗菌药物影响，适合快速筛选；免疫分析法具有一定灵敏度和特异性，不需要昂贵的仪器设备，但易受交叉反应影响，适用于大量样品初步筛选；光学分析法操作简单，使用廉价，但检测灵敏度较低，稳定性较差，线性范围窄，在使用过程中也存在一定限制；色谱分析法简便、快捷，但前处理复杂，仪器昂贵，操作中需使用大量有毒试剂，易对环境造成污染。

超高效液相色谱法相较于传统方法而言，具有高分离度和高速度的明显优势，实验重点研究畜肉中磺胺类及氟喹诺酮类兽药同时提取的提取与净化方法，采用超高效液相色谱仪，PDA与FLR串联进行多种磺胺、氟喹诺酮的同时测定。该方法建立后，两类兽药同时检测，节省人力、试剂耗材，大大缩短检测时间，实现兽药残留的多通道高通量分析。

5. 研究计划与进展

2016年10月1日2016年12月20日：查阅相关文献，了解国内外研究现状，设计实验方案；

2017年2月20日2017年3月15日：测定检测限与定量限，确定标准曲线；

2017年3月15日2017年3月20日：购买样品；