1. 研究目的与意义
阻燃剂主要应用于高分子材料，其作用是通过提高材料的耐燃性来阻止材料被引燃或者抑制火焰的传播从而达到阻燃的效果。随着国家对阻燃要求的提高和各项阻燃法规的建立和健全，阻燃剂的开发得到了重视，每年都有大量新型阻燃剂被研发或改良。目前，阻燃剂在大方向上分为有卤阻燃剂和无卤阻燃剂。有卤阻燃剂以溴系和氯系阻燃剂为主，是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，因其阻燃效率高、价格适中、使用范围广而受到人们的青睐，但是卤素阻燃剂在热裂解或燃烧时生成较多的烟和腐蚀性气体，对环境和身体造成巨大的伤害，使得人们开始探索其它更加环保化、低毒化、高效化的无卤阻燃剂。其中，比较常见的无卤阻燃剂有以下几种。有机磷系阻燃剂具有阻燃和增塑双重功效，燃烧时可形成稳定的多聚体，覆盖于材料表面隔热绝氧，起到阻燃作用。含硫阻燃剂能改变聚合物的分解历程，起到凝聚相阻燃作用，同时能与磷元素产生较好的阻燃协同作用。硅系阻燃剂在燃烧时会生成硅酮特有的，含有—Si-O键和—Si-C-键的无机隔热绝缘保护层，抑制热分解。
本课题研究的甲基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯（MSTSPE)为笼环状结构，热稳定性高，同时含有磷、硫、硅三种阻燃元素，协同阻燃性好，原子利用率高，具有绿色高效的特点。
2. 研究内容和预期目标
本课题以季戊四醇和三氯硫磷为原料，合成中间产物1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基（spepa），再用spepa和甲基三甲氧基硅烷（mtms）合成具有阻燃性能的甲基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯（mstspe),并对其阻燃性能做相关测试和表征。
3. 研究的方法与步骤
中间体的合成：
在装有温度计、回流冷凝管的500ml的四口瓶中加入0.5mol季戊四醇及0.5mol三氯硫磷。在搅拌下，用油浴将反应混合物加热,外浴温度为145-160℃,保持在此温度下反应至无氯化氢气体放出为止(用ph试纸检测),反应约需8h。然后提高反应温度到170℃左右，再加热1h,反应完毕,冷却成块状固体,用1000ml沸水分四次萃取,用倾析法把沉于瓶底的黏状物除去。在冷却水溶液中,有大量白色固体析出,过滤。母液加热蒸发掉大部分水后，又可得到不少白色固体,两次所得白色固体烘干，用二甲苯重结晶,得白色片状晶体,即4-羟甲基-1-硫代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷。
最终产物的合成：
4. 参考文献
[1] 贺婧，杨海军，沈东杰，王彦林. 有机硅、硫、磷阻燃成炭剂的合成与应用研究. 塑料科技, 2017, 45, 89-93
[2] 郑琦，俞春雷，王彦林. 阻燃剂双（2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-1-氧代-4-羟甲基）苯基磷酸酯的合成及应用研究.化学世界, 2017, 4, 196-199
[3] 沈东杰，杨海军，王彦林. 含硫有机磷阻燃剂dmsspe的合成与应用. 塑料科技, 2018, 46, 106-109
5. 计划与进度安排
（1）2022-1-2~2022-3-3(第1周）打扫实验室，清点实验药品、实验器材，查阅相关文献资料。
（2）2022-3-4~2022-3-15（第2-3周）在查阅文献资料的基础上，写出开题报告，完成课题相关外文文献翻译。
（3）2022-3-18~2022-5-31（第4-14周）完成甲基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的合成，并对样品的结构及其阻燃性能进行测试。
