阻燃剂磷酸三（双膦同环甲基）酯的合成与应用研究开题报告

1. 研究目的与意义

由有机聚合物的可燃性而引起的火灾造成的人员伤亡和经济损失已成为全球关注的社会问题。阻燃剂是一类能够赋予聚合物材料难燃性的功能性助剂，从20世纪50年代问世以来受到了全世界各国的广泛关注。溴系阻燃剂是最大宗阻燃品种，其生产工艺成熟，性价比优良，使用很少量就可以达到很好的阻燃效果。溴阻燃剂在热裂解或燃烧时会生成较多的烟和腐蚀性的气体。此外，大量的火灾伤亡原因统计结果以及阻燃剂和阻燃材料生产应用领域人员身心健康调查报告显示，含溴阻燃剂严重危害人类的健康，引起的二噁英问题，引起了国际社会的广泛关注。近年来，西欧、美和日本等工业发达国家或地区先后颁布并实施了卤系阻燃剂的禁令。例如，在电线、电缆的塑料包皮中，美、英、意、德、法和加拿大都明令禁止使用卤素阻燃剂。因此，含卤阻燃剂倾向于被无卤阻燃剂取代。以往占据阻燃剂市场主导地位的卤系(主要为溴系)阻燃剂需求量不断下降。有机磷阻燃剂越来越受到人们的青睐，尤其是有机膦系阻燃剂，以其高效、低毒等优点。 根据组成和结构的不同，磷系阻燃剂又分为有机磷系、无机磷系阻燃剂两类。有机磷系阻燃剂的研究主要包括磷酸酯、缩聚磷酸酯、有机磷酸盐、氧化磷和磷杂环化合物。部分有机磷化合物虽然有一定的毒性，但致畸性不高，其分解产物及其阻燃聚酯的燃烧产物中腐蚀性物质、有毒物也很少。无机磷系阻燃剂主要是红磷、聚磷酸铵(APP)、磷酸二氢铵等磷酸盐，受热分解出磷酸、偏磷酸和H：0等，并促进成炭覆于基材的表面从而起到阻燃的效果。

有机磷阻燃剂可通过促进材料燃烧过程中炭层的形成，增加该含磷炭层的热稳定性可有利于材料阻燃性能的提升，更好的保护环境，更好的造福于民。而商业化的环保型磷系阻燃剂存在抗熔滴性和耐水解性较差，以及添加量大使树脂的热稳定性下降的缺陷。本论文制备了一种新型的双膦同环阻燃剂。

2. 研究内容和预期目标

1、查阅资料制定可行的合成路线；

2、探索温度、压力、催化剂、摩尔比等优化的合成工艺；

3、对产品进行结构及性能表征；

3. 研究的方法与步骤

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管上口接有氯化氢吸收装置的150ml四口烧瓶中，先用氮气把烧瓶内的空气赶尽，加入50ml二氧六环和78.60g(0.3mol) 羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯,充分搅拌，待温度升到25℃时，开始滴加15.30g(0.1mol) 三氯氧磷,滴加速度不宜过快，使其充分接触，混合均匀。

设置外温60℃至120℃，反应4-10h，一直到没有氯化氢放出，减压蒸馏除去二氧六环（回收使用），待温度降至30℃，在加入50ml冰水，然后在搅拌的过程中，滴加5%的碳酸钠溶液，使反应体系的ph=7,静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的水，最后得到目标产物。

产物用红外，核磁进行表征。

4. 参考文献

[1] 王新龙，韩平. 有机磷阻燃剂研究进展[j].精细石油化工进展，2002，3（6）：33-39

[2] 王彦林，杨建，邹国栋. 笼状含硅季鏻阻燃抗静电剂的合成研究[j].化学世界，2013，1：43-46

[3] 逸潇，杨丽，毕成良，等. 磷系阻燃剂的现状与展望[j].天津化工，2009，23（1）：1-4

5. 计划与进度安排

1-3周查阅文献资料写出开题报告；

4-15周实验室合成与检测；优化合成工艺条件，筛选理想的催化剂；

16周实验总结与补充撰写论文；